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比表面积测试仪操作规程

来源: 北京冠测精电仪器设备有限公司

2023/10/20 14:16:56 1254

 1  范围


本规程规定了JW-BK400比表面积分析仪设备的完好标准、操作方法、维护规程、安全操作规程。

2  操作步骤

操作条件:室温25℃,湿度小于30%

2.1  开始测试

依次接通氮气和氦气,先开总阀再打开减压阀,将压力调到0.3Mpa左右。再打开仪器电源,打开真空泵电源。打开软件,进入操作界面,点击新建,依次建立4个工作站,选择菜单栏中窗口下的垂直平铺,并按顺序排列好各站点。

2.2  测量大气压

待仪器预热25-30min后,将仪器空样品管任意一个拆下,在操作界面对应的通道上,气路控制下勾选样品室和外气室,其它不勾选,点击重置,该通道压力显示栏显示的压力即为当大气压力,待压力值稳定后即可记录,再点气路控制下的样品室和外气室(即取消勾选),点击重置,装上样品管。

2.3  纯化气路

在操作界面中,依次点击4个站点的纯化气路,开始纯化气路,即氦气和氮气同时换气3次,用于排除仪器气路中的其它气体,良好的测试环境,为实验做好准备,纯化气路完成后仪器会自动停止。

2.4称量样品

称量样品时,先取一根样品管,记录样品管编号,称量样品管空管质量和棒芯质量并记录,称量一定的样品质量,按照表1对应关系进行称量,(取样原则:比表面大的样品称样量少,比表面小的样品称样量多)。用漏斗将样品装入样品管中,装入时避免样品粘在样品管壁上,再称量下样品管、棒芯和样品的总质量并记录。用差值法求出样品质量,如果样品受潮严重,样品应按照相应的温度烘干2小时后冷却至室温再称重。

2.5  安装样品管

先充氮气,当压力达到80Mpa后会自动停止充气,取下空管装上样品管。安装芯棒时,芯棒不能竖直安装,以免芯棒脱手砸至样品管口,导致样品管损坏,应将样品管和芯棒倾斜至约45度,缓缓将芯棒放入样品管中。再依次装好样品管卡头,不锈钢垫圈、黑色密封圈,在石英管口外壁2-3cm长度范围,均匀涂抹少量的真空硅脂等润滑剂,使密封圈可以在此范围内顺利移动,以防止管口在安装过程中损坏,两个密封圈紧挨移动距管口2-3cm处。将石英管插入仪器插口,用手慢慢向上推到底,以便安装样品管的一致性,此时密封圈会有所下降,将样品管卡头旋紧,将管固定于插口上(注:抽真空时两侧必

须都有管插上)。

2.6  加热预处理

正确放置加热包,将加热包上延略高于样品管内芯棒底端,打开加热按钮,当温控表的当实际温度达到设定温度时(温控表显示为当温度,第二行显示为设定温度),方可进行预抽处理,预抽一直进行到实验完成为止,加热150℃1小时完成后,将加热包取下放回原处即可。

2.7准备液氮

将液氮倒入液氮杯,液面高度应与量尺下端圆片面相平,操作时要小心,不要带棉质等易吸水手套,可带橡胶等拒水手套。液氮罐及液氮杯均应盖好盖儿,以免挥发造成损失和污染。倾倒液氮时,液氮罐口不要压在液氮杯上,以免液氮杯翻到造成危险。装好液氮后,将液氮杯放置仪器托盘上,装好液氮防挥发盖,等待测试。

2.8  开始实验

2.8.1依次选中各个站点,当站点压力值小于0.1Kpa,点开始实验。

2.8.2测试方法选择设置,选择比表面积测定。样品设置,正确输入各项数据。

2.8.3实验参数设置,Vd基本固定不用更改Q值选择自动测定,采样频率为1,勾上自动抽真空。

P0参数设置,固定值即大气压的值,输入测量的大气压值。

2.8.4压力设置,输入压力间隔12,12),压力限制为1532BET、T图选点范围设置,BET选点范围为0.05-0.3,T图选点范围不用填写。

2.8.5热延时时间设置,热延迟设置为1min。实验报告设置,勾上保存参数,点击完成即可。

4个站点全部设置完成,点击确定,液氮托盘自动上升,实验自动进行,实验完成后仪器会自动停止。

2.9  结果复核

实验完成后,下降托盘,取下液氮杯,将液氮倒回液氮罐,并对测完的样品管重新加热预处理10-15分钟,待冷却至室温,点击充氮气,气压到80Kpa会自动停止充气,这时取下样品管重新称量并记录(取下样品管时,装上空的样品管,保持仪器内部密闭性)。

将重新称得的质量,按差减法计算出样品的真实质量,把新质量输入到参数设置里,点击保存按钮,得到的实验结果即为真正的时间测试结果。点击预览结果,保存实验结果。

2.10  实验后处理

依次关闭软件,关闭仪器电源,真空泵电源,为真空泵放气,关闭氮气和氦气阀。

用清水冲洗试管,并用试管刷将样品清洗干净。如样品较难清理,可滴入洗涤剂进行刷洗。样品管冲洗干净后放入超声波振荡器中加入无水乙醇45振荡20min,若没有超声器,可将无水乙醇倒入样品管中,正反颠倒数次进行润洗,然后将清洗好的样品管放入烘箱里面烘干,以备下次实验使用。

3  注意事项

3.1在操作过程中禁止关闭软件,软件若非正常关闭则应立即打开,软件恢复之操作,但由于数据传输发生中断,应停止实验并重新开始。

3.2开机时,先样品室都装于样品管,打开仪器电源,再打开钢瓶阀门,先打开总阀(松开),再打开减压阀(旋紧),(总阀要打开,气压指针指示不小于1MPA,减压阀气压指针要指示在0.3MPA方可进行试验),打开软件(注意:一定要选择正确型号的软件),打开真空泵。

3.3实验室应配有空调,仪器工作温度应保持在20-30℃之间,温度波动变化应在2-3度以内,这样才能实验测试结果的稳定性。

3.4预备实验、比表面实验及孔径实验均在气路系统为真空的提下进行,即压力小于0.1Kpa。

3.5液氮面应保持规定的高度,液氮杯在托盘上时不要盖盖儿,液氮杯上升后,托盘下方不能放置物品,下降后将液氮杯立即拿开,盖上盖子放在安全的地方。

3.6液氮杯在上升过程中请远离液氮杯。

3.7对于受潮的样品,实验应在烘箱里烘干再预处理,对于较轻的样品,抽真空时点击预抽,抽的过程中如出现样品分层,可用手轻敲样品管下半部分,使样品下落,若样品易抽飞,可点击预抽,等待片刻点击停止预抽,等样品稳定后再预抽,如此重复。为防止抽飞,装样量应不超过样品管的2/3,若较轻或较多,可以轻轻敦实一下(注意不要太实)。

3.8换样品管或改变气体时都要对气路进行气体处理,有3次充气即可。

3.9一定要样品预处理是在抽真空的状态下进行的,并注意加热包的位置(加热包的上沿略高于芯棒的下缘)。加热一定要安全(可通过实时压力检测判断),加热完成后,等到样品管自然冷却到室温后方可进行试验。

3.10拆下样品管之,一定要进行充气操作,充到80Kpa会自动停止。

3.11试验结束后,仪器上安装有样品管,进行充气操作,充满气体之后关闭真空泵,再关闭钢瓶阀门和电源。

3.12将剩余的液氮倒回液氮罐,杜瓦瓶底部的液氮不要倒回,直接倒在空地即可。

3.13实验室洁净,少灰尘,少油烟,少噪音。仪器避免碰撞,剧烈震动尽量避免多次搬运。仪器人负责,做好仪器维护保养记录。

3.14真空泵油量充足,当油液面低于整个液面一半是,及时添加用油。

3.15仪器必须有可靠接地保护。

 

 


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