PinAAcle 900原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高等问题。它是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
在分析过程中,化学干扰与被测元素本身的性质和火焰中发生的化学反应有关。化学干扰的发生主要是由于被测元素不能全部与其化合物解离,减少参与锐利度吸收的基态原子数量,影响测量结果的准确性。由于化学干扰发生的因素多种多样,消除干扰的方法因情况而异,常用以下方法:
1、加入释放剂;
向样品中添加试剂,使干扰元素和干扰元素生成更稳定、更难解的化合物,使待测元素从干扰元素和生成的化合物中释放。测定Mg2时,铝盐生成镁和MgAl2O4难熔晶体,使镁难以原子化,干扰测定。向试验液中加入释放剂SrCl2,可以与铝结合形成稳定的SrAl2O4,释放镁。磷酸根生成难以与钙解离的化合物,干扰钙的测定,但加入释放剂LaCl3后,会生成更难解离的LaPO4,因此将其释放。
2、改变火焰温度
生成难以溶解、费解的化合物的干扰可以通过改变火焰的种类或提高火焰的温度来消除。如果空气乙炔火焰的PO43-干扰该测量,可改为地xi泮乙炔火焰,然后提高火焰温度,消除此类干扰。
3、加入缓冲剂
加入缓冲剂是指向试样中加入过量的干扰成分使干扰稳定,含有该干扰成分的试剂称为缓冲剂。用二氧化氮-乙炔测定钛,铝有干扰,结果难以批准。向试样中添加铝盐使铝浓度达到200ug/ml,铝对钛的干扰不会随溶液中铝含量的变化而变化,可以准确测定钛。但这种方法不太理想,会大大降低测量灵敏度。
4、加入保护络合剂:
络合剂与待测元素生成稳定的配合物,但待测元素不再与干扰元素生成难解化合物,从而消除干扰。PO43-干扰钙测定时,添加络合剂EDTA,钙和EDTA生成稳定的螯合物,消除PO43-干扰。