一、 仪器的性能和特点
1.1 简介：
WCL－Ａ型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由ＰＣ系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。
产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。
1.2 技术特点：
１、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，*终得出干基含硫量毫克百分数。
２、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、*终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。
３、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。
４、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
５、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。*长燃烧时间为５分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。
６、仪器在１０℃－３５℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。*的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。
7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。
8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。
1.3 主要技术指标
１、硫的测量范围：０－２０％（可根据用户要求协商）
２、试样燃烧分析时间：约５分钟，其中在７００℃处停留４５秒，１１５０℃处停留４分４５秒。
３、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。
４、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，５０分钟内可达１２００℃。
５、电解池容积为４００毫升，电解铂电极面积１0×１５mm。
６、供电电源：２２０V±１０％ ５０HZ。
7、 功率：3kw
1.4 使用条件
1、 环境温度：10~30℃；
2、 相对湿度：<=85％
3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；
4、 被测气体流量：1000ml/min
5、试样：粒度﹤0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）
二、 电化分析原理
煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：
煤(有机硫) ＋o２＋Ｃo２↑＋H2O＋８o２↑＋CI２↑ 4FeS2＋11o２ → 2Fe2O3＋8SO２
2SO４→2MO＋2SO２↑+Ｏ２↑（Ｍ指金属元素）
2SO２＋O２→←2SO３
生成的SO２和少量的SO３被空气流带到电解池内，与水化合成H２SO３和少量H２SO４，破坏了碘－电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：
阳极：3I -－2e→I -3
阴极：2H+＋2e→H2↑
碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理*终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。
三、 主机结构与工作原理
本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1、空气预处理与输送部分：
该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见
安装示意图:
大气
图一 空气预处理与输送部分示意图
图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。
2、信号处理与接口线路
从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。
3、温控与送样控制部分
通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。
4、燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。
5、电解池和搅拌器
电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确。
四、 仪器的安装与使用方法
4.1 硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。
打印机 计算机 测硫主机 送样器
图二 安装示意图
1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，*后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。
４、电解液的配制：（GB/T1272）、（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
５、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。
６、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，*初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气，否则检查漏气原因，主要是接口部位。排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
７、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。
五、 试验的方法
1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的**列为试验次数，**列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上**个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。
（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到*小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验*好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。
六、仪器的维修
1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（５克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。
５、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。
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