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量热仪标定与反标定

量热仪标定热容量选用苯甲酸原因：

1 、提取方法简单，易获得稳定的晶体结构，纯度高性能稳定；

2 、吸湿性能低；

3 、常温下挥发性能低；

4 、有效燃烧时其热值接近被测燃料的热值。

量热仪标定

以下量热仪标定与反标定操作以HXZD-2A汉显全自动量热仪为例：

     一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给量热仪*终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行，这就是量热仪做标定的目的。

有一点还需特别注意，即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，*先外筒的水是满的，而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是 32 度，单求出有效的标定值（即热消耗值 E ， A ， K ）输入到量热仪中，再反标定确定量热仪达到国标要求后，量热仪即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值 E ， A ， K 是室温是 32 度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。

     一，*先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是 26470J ，按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面，会看到项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 键存入即可，然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 有效 ” 键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为 0.000 ，其它，点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变，至此， “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下 “ 有效 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。

    二，按量热仪 “ 标定 ” 键，包纸重输入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可，再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重，称量时一定要注意，称量精度必须要有效到小数点后四位，比如说 0.9998 ，误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ，称量范围 09-1.1 克 之间都能用；输完样重就是输入加水时间，比如你想输28 秒，直接按数字键 28 再按 “ 有效 ” 键即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量热仪的打印结果了。

标定的打印结果很简单，即 E,A,K, 三个英文数字，就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值，要注意的是，在你平时做煤样或反标定时（用的是 “ 测定 ” 键），点火时间是 5 分钟，而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键，点火时间是 15 分钟，不要认为是量热仪坏了，因为，标定目的是为校正量热仪求出有效热消耗值，搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。

一个标定结果是没有对比的，所以，在至少要做两个以上的标定才行，一般二至三个标定就可找出满意结果，将两个以上标定结果中的 E 做对比，比如说个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ，就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键，进入设定界面，在项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入，按 “ 有效键 ” 存入即可，其他一概不动，然后，再按一下 “ 有效 ” 键退出 “ 设定 ” 界面，至此，量热仪标定工作全部完成。

量热仪反标定

简称反标，我们知道，对于量热仪来讲，苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码，热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的，也的标准，比如说上面标的是 26470 焦耳，无论何时何地，当我怀疑量热仪出现偏差时，我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸（标准嘛）误差值有多少？从而决定我是否需要重新标定量热仪，所以，简单地说，反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做，而是你随时可以做。

当然，上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部，但是，并不能你所求出的热消耗值就是可以用的，因为，你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后，是否不超出国标允许的误差范围 120J ，所以，仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个*终的定性。

量热仪反标具体操作如下：

*先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面，项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，是你刚做完标定输入过的数据，不要动它，直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 有效 ” 键存入即可，（其实，前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了，你也不用动，告诉你这一步是为让你明白，苯甲酸内是不含硫氢水的，因为，平时你做煤炭时肯定要输入这些数据，其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行）， 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后，再按一下 “ 有效 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。

再按一下量热仪“ 测定 ”键，注意了，反标定与平时做煤炭一样，都是用 “ 测定 ” 键，与煤炭的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ，然后按 ”1“ 选择煤炭项，输入编号，包纸重 0.000 ，（不愿改动编号直接按有效键就过了），片状苯甲酸样重即可，至此，全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。

*后，将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比，两者误差不超过120J即达国标，量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。