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Optima7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪在原油评价中的应用
1 试验部分
1.1 样品前处理
称取一定质量油样于石英烧杯中，在电炉上缓慢加热（处理含水量高的油样时要先用红外灯照射，以便除去水份）待油气出现时，点火并降低炉温，使此样油燃烧，燃烧快完时，提高炉温使样品*碳化，转入 550±50℃马福炉中灼烧。除尽残炭，取出冷却，根据标样本底的不同，加入不同酸溶解灰分，定量转入 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，供 AAnlyst300，7230分光光度仪和 Optima 7000DV 测定铁、镍、铜、钠、钙、镁、钒用。
1.2 试验数据
用相同的样品在 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪和原子吸收仪 AAnlyst300，
7230 分光光度仪上进行测试的数据结果如下：
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| 表一 | ICP 与 AAnalyst300 分析数据对比 |
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| 渣油 1 | 渣油 2 | 渣油 3 | 脱前原油 1 | 脱前原油 2 | 脱前原油 3 |
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含量(微 | (硝酸溶解) | (盐酸溶解) | (盐酸溶解) | (硝酸溶解) | (盐酸溶解) | (盐酸溶解) |
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7.456 克 | 7.604 克 | 5.715 克 | 18.088 克 | 19.709 克 | 19.640 克 |
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克/克) |
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| ICP | ICP | ICP | AAnalyst | ICP | ICP | AAnalyst | ICP |
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| 300 | 300 |
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Ca | 146.70 | 144.20 | 146.00 | 141.13 | 57.23 | 57.18 | 53.95 | 57.84 |
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Cu | 0.11 | 0.10 | 0.12 | 0.09 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.03 |
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Fe | 16.55 | 32.71 | 38.23 | 38.88 | 4.241 | 10.41 | 10.73 | 10.17 |
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Mg | 11.72 | 12.03 | 12.12 | 12.86 | 4.511 | 4.839 | 4.75 | 4.395 |
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Na | 118.65 | 120.75 | 120.02 | 105.67 | 40.6 | 41.72 | 39.53 | 41.92 |
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Ni | 59.48 | 59.49 | 62.16 | 58.09 | 19.97 | 22.17 | 20.6 | 21.74 |
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V | 11.42 | 12.00 | 13.21 | 13.00 | 4.56 | 4.75 | 4.63 | 4.73 |
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注：1、盐酸（1:1），硝酸（1:4）
2、AAnaiyst300 上用盐酸本底标样，Optima 7000DV 上用硝酸本底标样。
3、画线数据由 7230 分光光度仪分析。
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| 表二 | ICP 与 AAnalyst300 分析数据对比 |
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| Ⅰ常脱前原油 |
| 蜡油 |
| 渣油 | 番禺原油 |
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| 含量 | （盐酸溶解） | （盐酸溶解） | （盐酸溶解） | （盐酸溶解） |
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| 19.646 克 | 12.857 克 | 7.169 克 | 17.648 克 | 19.974 克 |
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| (微克/克) |
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| ICP | AAnalyst | ICP |
| AAnalyst | ICP |
| AAnalyst | ICP | ICP |
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| 300 |
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| 300 |
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| 300 |
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| Ca | 38.53 | 39.68 | 0.124 |
| 0.06 |
| 65.32 |
| 58.21 | 2.62 | 2.67 |
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| Cu | 0.02 | 0.02 |
| ＜0.01 |
| ＜0.01 | 0.12 |
| 0.10 |
| 0.08 | 0.09 |
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| Fe | 9.69 | 9.43 |
| 0.46 |
| 0.12 |
| 33.27 |
| 34.36 | 2.66 | 2.61 |
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| Mg | 1.25 | 1.36 |
| 0.02 |
| 0.04 |
| 2.61 |
| 2.65 |
| 0.28 | 0.23 |
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| Na | 11.94 | 11.35 | 0.18 |
| 0.37 |
| 37.57 |
| 35.28 | 3.05 | 2.98 |
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| Ni | 24.83 | 24.43 | 0.02 |
| 0.03 |
| 51.53 |
| 50.33 |
| 7.47 | 7.11 |
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| V | 7.73 | 7.05 |
| 0.07 |
| 0.03 |
| 16.78 |
| 16.60 | 0.39 | 0.39 |
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注：1、盐酸（1:1），硝酸（1:4）
2、AAnaiyst300 上用盐酸本底标样，Optima 7000DV 上用硝酸本底标样。
3、画线数据由 7230 分光光度仪分析。
从表一和表二可以看出：
（1）金属含量较低的蜡油，Optima 7000DV 与 Aanalyst300 测定出的数据偏差大。
（2）Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪在测 Fe 含量时，用盐酸和用硝酸溶解同一样品测得 Fe 含量的数据成倍数关系。
（3）同一样品在 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪上重复性较好。
（4）原油和渣油用盐酸进行前期处理的样品，Optima 7000DV 与 Aanalyst300，7230分光光度仪测定 Ni、V、Fe、Mg 等金属数据的再现性较好，能满足原油评价的要求。
（5）原油和渣油 Ca、Na Optima 7000DV 与 Aanalyst300 测得数据有较大偏差。
2 讨论
2.1 本身蜡油中各元素含量低，有些元素含量低得已达到 Aanalyst300 仪器的检测线，此时仪器的稳定性也不好，数据忽高忽低，Aanalyst300 测定的数据能达到 ppm 级，Optima 7000DV 测定的数据能达到 ppb 级，相差 1000 倍，从仪器的检测线、工作曲线范围和线性化考虑， Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪稳定性更好，所以用 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪测试金属元素含量较低的蜡油，结果更令人信服。
2.2 本来根据 ICP 使用的是硝酸本底标样，考虑到一致性，灰化后的样品用硝酸来溶解，但实验数据显示在 Optima 7000DV 上用盐酸和硝酸溶样 Fe 含量相差倍数关系，考虑到酸溶不*，将硝酸配比由原来 1:4 改成 1:1，甚至是纯硝酸，用酸量也增加，但多次测量后，情况仍无好转，用硝酸溶解的 Fe 含量仍比用盐酸溶解的小一半，应该不是酸溶解不*的原因，而用盐酸溶解的样品在 Optima 700 和 AAnalyst300 仪器上分析数据相吻合，考虑到目前国内原油中金属含量的测试的仲裁依据的国标方法是用原子吸收仪分析，因此以 AAnalyst300 测得的数据为准，在 Optima 7000DV 上样品前处理确定用盐酸处理。
2.3 重油中 Ca、Na 数据有较大偏差，一方面，这是由于配制准溶液和试样用的是蒸馏水而不是去离子水造成的。仪器调试时，标液配制时用 P.E 公司自带的空白水样（含硝酸 2%），标准曲线线性化程度非常好，一般能达到 5 个 9，那时盐含量数据吻合性较好，现在，岗位上用蒸馏水配制绘出的标准曲线， Ca 元素只有 3 个 9，Na 元素只有 2 个 9，远远不能满足做样要求，再加上 Na 元素发射光谱的强度是强的，因此，蒸馏水中自带的离子很大程度上干扰了样品。另一方面，这几个样品中 Na 元素含量已经超出国标中原子吸收光谱法测定 Na 元素标准曲线的范围，溶液均是稀释 25 倍后测定的，稀释倍数越大，带来的误差就越大，因此，用 Aanalyst300 测定 Na 含量高的样品就容易产生偏差，而用 Optima 7000DV 线性范围宽，就不会出现这类问题。
3 结论
3.1 配制溶液的水对分析数据的结果，特别是低含量的样品影响大，购进一台超纯水仪，以满
足 Optima 7000DV 做样要求。
3.2 蜡油用 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪测试，结果更令人信服。
3.3 用 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪测试，灰化后样品必须用盐酸溶解，可以得到与 Aanalyst300 测试得到相吻合的测试结果，数据的精密度满足 GB/T18608-2001 的要求。 3.4 用 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪和 7230 分光光度仪测定 V 元素，数据非常吻合，可以替代。
因此，用 Optima 7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪替代 AAnalyst300 和 7230 分光光度仪做原油全评是*可行的。而且灵敏度高，检出限低，分析快速准确。
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