在色谱分析中，进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。
(1)充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。
(2)由于阀的气密性差异很大(0.1～0.6a)，接人气路系统时，应保证不漏气，否则不但影响仪器的稳定性，而且不能保证仪器进样的重现性。
(3)定量管体积：在灵敏度满足要求的情况下，定量管体积应尽量小，zui大体积以在实验分析时塔片数下降不超过10％为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度，应以色谱峰基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于5mL。
(4)为了不影响液体注射进样, 常把六通阀串接在汽化室的人口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，跨过汽化室直接进入色谱柱，或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头。
(5 )在环境温度下，当样品组分有可能冷凝或气体样品含有微量液体时，应考虑温度对六通阀(含导人仪器的管线 )的影响，此时可(a)把阀放人色谱柱箱；(b)对阀单独控温加热。
(6)样品预处理处理问题：(a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内，影响气密性或正常工作；(b)避免高沸点杂质对阀的污染。
(7)取样方式：为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰，通过大注射器针头，象液体进样一样打人定量管，不宜用各种胶管或塑料管接人。因为：(a)管材本身不纯净；(b)各种管材实际上都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。
(8)取样工具：目前，常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或取气钢瓶。除非要求极低，目前，已很少采用球胆、塑料袋等取气。
(9)定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验，一般在取样后平衡20～30s即可。
(10)冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体样品浓度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验，冲洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
(11)进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置，要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性。依据经验，一般是在进样数秒后(*个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响；另外，也可以在汽化室前加装背压稳压阀，以消除进样对基线稳定性的影响。
(12)发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀，进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物作清洗剂，否则，这些溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰，干扰测定。
留言