微量水分测定仪卡尔费休试剂是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。把样品注入电解池中,样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应。卡尔费休试剂同水的反应式为:
I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3…………… ①
C5H5N?SO3+CH3OH—→C5H5N?HSO4CH3 ………………… ②
由①式可以看出,参加反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相等。我们可以通过测量电极检测出碘的消耗,然后仪器通过电解碘离子在电解电极上生成相同数量的碘。所生成的碘,依据法拉第定率,同电荷量成正比例关系。其反应式如下:
2Iˉ+2e—→I2………………………………………………… ③
所以我们的仪器可以根据电解出相应碘所用的电量,计算出样品中的水的质量,并在数字显示器上显示出来。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分含量进行自动控制,大可达到300mA。在电解过程中,水分逐渐减少,电解速度随之按比例减小,直到实验结束。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阈和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,而产生空白电流。而我们的微量水分测定仪均具有寄存空白电流的功能,可以消除空白电流对实验的影响,所以在显示器上的数值即被测试样中真实水含量。
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editor:yangrujie 二零一五年十二月四日