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多晶硅生产工艺过程,氯气氯化氢水分测定及相关气体分析仪应用与选型

来源: 西安诺科仪器有限责任公司

2025/1/10 14:56:47 34

多晶硅作为光伏及半导体产业链的上游近年发展潜力巨大,多晶硅的生产包括两大主流工艺,改良西门子法和硅烷流化床法,目前全球主流的多晶硅生产方法是改良西门子法,国内外95%以上的多晶硅是采用改良西门子法生产的,是目前应用最为广泛的生产技术。

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西门子法制备多晶硅过程,首先将氯气与氢气结合生成氯化氢,然后氯化氢气体和工业硅粉再合成三氯氢硅,合成工艺的产生的合成气送至尾气回收工序进行分离,分离出的氢气(回收氢气)经纯化后送至还原工序或氢化工序循环使用,分离出的氯化氢 (收氯化氢气体)返回三氯氢硅合成工序,分离出的氯硅烷液体送至精馏提纯工序提纯, 提纯后的三氯氢硅送至三氯氢硅还原工序,在氢还原炉内进行 CVD反应生产高纯多晶硅,还原气进入尾气回收工序,提纯后的四氯化硅送四氯化硅氢化工序氢化,氢化气再送至尾气回收工序,整个生产过程包括合成、 精馏、 还原、氢化、尾气回收等工序。

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最终生产的多晶硅融化冷却后制成多晶硅锭,也可通过直拉法或区熔法生成单晶硅。多晶硅锭和单晶硅棒均可进一步切割加工,进而成为光伏组件的关键部分;或者进行打磨、抛光、外延、清洗等工艺形成硅晶圆片,作为半导体电子器件的衬底材料。

多晶硅生产工艺,过程气体分析仪的必要性:

多晶硅在生产过程中,需要使用或者存在大量易燃易爆、有毒及腐蚀性气体如H2、CL2、HCL等,无论是安全需要还是质量控制或者是降本增效的目的,都需要对多晶硅生产过程中的气体进行实时分析监测。

1、工艺控制

合成阶段需要用到纯氯气和氢气合成氯化氢气体,需要对氢气微量氧、露点、CO、CO2、CH4等杂质进行检测,氯气需要严格控制水分含量,因此需要检测氯气中微量水分含量。

精馏工序是对氯硅烷合成、外购氯硅烷、还原炉尾气回收的氯硅烷、氢化炉尾气回收的氯硅烷进行多塔连续精馏、除去B、P等杂质,制取高纯三氯氢硅产品和四氯化硅产品。的是P、 B、 Fe、 C 、As、Sb等杂质含量

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还原阶段需要氢气作为还原剂参与还原反应,若氢气中氧含量大于20ppm,露点大于-30 ℃时,会使三氯氢硅发生水解或氧化,有CO2、CO时则会使还原炉内衬底氧化,对多晶硅产品质量产生直接影响。同时还原炉内需要通氮气作为保护气体,氮气在还原炉置换过程中大范围与原料三氯氢硅和氢气接触,氮气露点微量氧含量将极大影响多晶硅质量,因此也需要对氮气的微量氧、微量水进行监测,检测达标后进行吹扫置换。

尾气回收阶段,合成、还原、氢化工序排出的反应气,尾气回收系统集中回收,然后再分离成氯硅烷混合液、 氯化氢和氢气,回收氢送至氢气储罐,氯化氢送至合成工序氯化氢储罐,氯硅烷混合液送至精馏工序再利用,对于回收的氯化氢和氢气也需要对其质量进行监控,保证水分和微量氧达标。

2、安全监控

多晶硅生产工艺过程存在大量CL2、HCL等强腐蚀性气体,水分含量超标会对管道、门阀等产生腐蚀,因此对于氯气微量水、氯化氢总管中微量水等都需要实时监控。

氢化阶段需要监测氢化尾气组份中氢气含量,防止氢气含量超标引起的爆炸风险。


多晶硅生产工艺,过程气体分析仪的选型:

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在多晶硅生产过程分析仪器方面,电解法微量水分析仪,可以监测氯气、氯化氢等腐蚀性气体中微量水含量;

氢气及吹扫氮气中微量水、微量氧可以使用薄膜电容原理的露点仪和电化学原理的微量氧分析仪进行检测。

TDLAS激光原理的分析仪可以监测氯气、氯化氢等气体浓度含量;热导原理的氢气分析仪可以监测回收尾气中氢气的浓度含量及纯度。




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