技术文章

对于重油和热塑性塑料样品的痕量金属分析，其样品制备对分析实验室来说是一个挑战。传统上，这些类型的样品使用本生灯或其他设备进行火焰处理，然后放入马弗炉中数小时。一旦样品成功燃烧和灰化，然后将其重新溶于弱酸溶液中。这种方法不仅耗时，还可能引入污染的可能性。微波消解已经在一定程度上取得了成功，但是不同类型的样品并不总是可以一起批量处理。

我们正处于能源转型的时期，可再生能源和电动汽车越来越便宜，能源电网也越来越绿色。然而，根据美国能源信息管理局的数据，石油生产仍然仅占美国每天近1200万桶的产量¹。从一桶原油中可以提炼出多达42.5加仑的石油产品，其中汽油是最高产量的产品（占原油的46%），其次是柴油和取暖油。紧随其后的是煤油、航空燃料和重质残渣燃料油，如船用燃料油²。

仪器

BLADE是CEM公司生产的一款自动微波消解系统，用于制备各种石化样品。(图1) BLADE是一款高性能系统，结合了速度、简单性和自动化，可以顺序处理样品。将样品称入60毫升石英容器中并加入酸。使用简单的卡扣式盖子，简化了容器的组装。然后将容器装入两个消解架之一。系统然后自动将容器加载到腔体中进行消解和冷却，并将其返回到原始架位。一旦完成，下一个样品将被处理。每个样品都在单独的温度和压力控制下，这些信息被记录并存储。一个独牛寺的摄像头功能允许对消解过程进行视觉监测，这是确认消解或方法开发的一个很好的工具。由于样品是顺序处理的，可以将任何样品和酸类型的组合放入架子中进行消解。样品在Agilent 7850 ICP-MS（安捷伦科技公司，加利福尼亚州圣克拉拉）上进行分析。

图1. BLADE系统与石英容器

样品制备

本研究的样品包括各种油和塑料。油的范围从较轻的馏分如矿物油，到最重的物质如船用燃料油。塑料包括易于消化的聚乙烯的样品，以及更坚固的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。这种热塑性塑料的结构如图2所示。PET在工业中广泛应用，特别是用于塑料饮料瓶。总共有三个标准参考材料被消解以验证方法。这些标准包括润滑油中的磨损金属（NIST SRM 1085c）以及聚乙烯中的添加剂元素（NIST SRM 2855 II和III）。样品重量约为0.25克，所有样品都进行了三次重复消解。所有的消解参数列于表1中。样品在消解前后如图3所示。消解后的样品在稀释至最终体积为50毫升的DI水中都是透明、无色且无颗粒的。

图2. PET的分子结构

分析

感兴趣的金属是根据SRMs的可用性以及行业对微量金属污染物的关注而选择的。样品在Agilent 7850 ICP-MS上进行分析，分析条件列于表2中。除了Ca以外，表中列出的条件用于分析所有元素，Ca使用“H₂”调谐模式进行分析。以下元素用作内标：Li、Sc、Ge、In、Rh和Tb。本研究未使用气体稀释技术。

NIST SRM 2855 II和III的结果如表3所示。两者的认证元素相同，但锌和钙的浓度水平大约是两倍。与认证值相比，所有结果都非常出色。对于NIST SRM 1085c也是如此，它被认证为额外的元素。这些结果如表4所示。

表4. NIST SRM 1085c的百分比回收率

BLADE被证明是一种有效且多功能的仪器，可用于制备各种石化产品。它能够在同一支架中消化所有类型的塑料和油类（包括船用燃料油），为最终用户提供无与亻仑比的灵活性和更快的处理速度，相比其他样品制备方法更具优势。BLADE还有助于简化实验室工作流程，让技术人员将支架加载到系统中，然后处理其他任务。除了油类和塑料，石化实验室还可以使用BLADE制备催化剂和其他无机材料。