入门
ICP-MS,是一个循序渐进得过程,比如了解样品预处理方法简单以及技术要求等。
目前样品的预处理技术可分成三种类型:混合酸分解的敞开式容器法、密闭式容器法和碱金属熔剂的熔融法。本次实验中的样品预处理技术采用混合酸分解的敞开式容器法,从而保证了样品的*溶解,与碱金属熔剂的熔融法相比,这种方法不带入任何金属离子,污染小,分析本底低,测定限低,保证了痕量元素的测出。
HNO3通常被认为是ICP—MS分析的最好的酸介质,因为在ICP所带空气中已有HNO3的组成元素,所以,加入HNO3基体后,不会显著增加样品中H、N、O离子,减少了其对样品的污染。同时HNO3是一种强氧化剂,它可以将许多样品中痕量元素氧化变为离子,形成溶解度很高的硝酸盐。本实验中采用的是沸点为122℃,浓度为65%HNO3的恒沸液。
经过HNO3溶解后,样品仍溶解不*,选用沸点为112℃,浓度为40%的HF恒沸液作为进一步溶解的溶剂,尽管HF溶解力强,但不宜单独使用,且其沸点太低,太易挥发,为了保证溶解*,并使最终溶液均匀地成为高氧化态,因此选用沸点为203℃,浓度为72.4%的HClO4恒沸液,与HF混合形成混合酸,该混合酸有强的氧化性,大大提高了样品的溶解效率,保证了样品的有效分解。
HClO4的沸点明显高于HF,实验中还选择了HClO4在蒸发期间对HF进行有效清除。
高纯水:普通蒸馏水不能满足本实验的要求,因此采用Millipore Milli—Q纯水装置得到电阻率为18.4MΩ的高纯水,充分除去了水中的阳,阴离子,最大限度降低了水中离子对结果的影响。
ICP-MS对于技术上有三个方面得要求:
排风:
对于排风要求5-7m3/min(风速4.7~6.6m/s),以上风速要求并不是购买风机的要求,而是在通风软管出口端得到的实际风速。
供电:
在ICP-MS后部墙壁上准备30A或者32A的220V单相空气开关,7700主机,空气开关不能使用漏电保护。需独立接地,接地电阻<4欧姆,地零电压小于0.5V。距离ICP-MS不超过2.5米。
气体:
采用Ar气作为载气,纯度>99.996%,减压阀输出级压力可以选择1.6Mpa或者2.5Mpa。出口直径为1/4英寸。
冷却水:
随机自代的冷却水管内径为12mm,冷却水机离主机不超过5m。冷却水要求为:3Mohm去离子水,pH值应在6.5-8.5之间,去离子水中金属离子含量应小于1ppm,约8升(参照冷却水机要求)。
实验室温湿度:
室内气温15~30℃,气温变化率每小时不超过2.8℃。推荐的Z佳室温是20±2℃。相对湿度应在20~80%,不冷凝。
以上就是关于ICP-MS得相关技术总结,希望对您入门ICP-MS有帮助。