液相色谱仪的好坏要从多方面入手,指标仅仅只是一方面,今天我们走进专业的液相色谱仪厂家,详细了解下液相色谱仪好坏的判断标准!
液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。
液相色谱仪在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。液相色谱仪流动相含有浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、丙酮、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
对液相色谱仪色谱工作站硬件的要求主要有以下五点:
1. 对工作站可靠性的要求。目前很多国产色谱工作站硬件在电路设计和元器件选用上存在缺陷,造成硬件的稳定性差。有部分硬件在保修期内反复出问题,极大的损坏了品牌形象。
2. 对量程范围的要求。在制备色谱仪和离子色谱仪等领域,量程范围通常会超过1V,达到5V或者更高。这就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能满足上述要求。
3. 对采样频率和zui小分辨率的要求。毛细管电泳色谱,超液相色谱仪等快速分析设备的发展;痕量分析需求的增多。
4. 对兼容性的要求。当前有些工作站硬件接上电脑后,出现系统死机,工作站死机,系统重启,鼠标乱跳等现象。这些现象需要从开发时,在源头上规避。
5. 对通讯接口的要求。为了跟上计算机主机的变化,目前国内各厂家都把USB通讯作为一大亮点。然而USB通讯本身存在信号易中断的缺陷,目前还没有哪个厂家真正刻服了这个缺陷,所以建议在USB通讯之外,提供串行口的选择。当然,选用网口,顺应网络化数据采集和仪器控制的需求是当前的选择,这一趋势也会随着科学技术的不断发展得以快速进步。
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。