Chemglass®

10L ~ 50L

中试反应釜系统

中文操作说明

依照实物图，从下往上装备反应釜：

实验前的检查：

检查釜盖是否拧紧，若没有，请按照釜盖上的阿拉伯数字顺序适力拧紧釜盖。

检查温度传感器是否在适当的高度上，并已固定，若没有，请调节至不会接触到搅拌桨的高度并紧固螺帽。

检查下料阀是否关闭，逆时针旋转是打开，顺时针是关闭。

检查搅拌控制器的调速旋钮是否起始点，切勿高速度启动电机。

检查釜盖上各接头、配件是否稳当，大开口快松夹是否到位。

常规实验操作流程

1. 反应釜清洗：用蠕动泵（若有，或其他传输泵）往釜体内加入清洗液（一般是水或有机溶剂），若无传输泵，也可打开大加料口，从加料口中借助漏斗倒入。开启搅拌，从低速到高速（中试反应釜一般zui大加速到300RPM即可），期间亦可以开启温度控制器，进行加热清洗。清洗完毕，把清洗液从下料阀放入接收容器中。可反复一次。清洗完毕可把温度调高，把残留清洗液蒸出。

2. 实验开始：用传输泵或手动加料的方式，往釜体内加料，大颗粒料粉碎成粉末加入。反应体积控制在反应釜容积的2/3。

3. 开启搅拌，开启之前注意从零开始往高调。搅拌速度视实验的需求而定，一般中试反应的搅拌速率控制在200RPM以内。

4. 开启冷凝管冷却水开关，设定所需反应温度或程序温度曲线。开始加热或制冷。

5. 根据实验的工艺，逐步进行后续步骤。滴加物料可用恒压滴液漏斗或者蠕动泵。

6. 出料：若有粉末，结晶或沉淀等固体物料在釜体内，放料时一定要不停搅拌，把固体料分散到溶液中，然后开大下料阀，把固液料同时放出来。放料期间为防止固体料卡在出料口，不要关死下料阀。放液结束，用溶剂把下料阀内残留的固体料冲干净再关紧下料阀。亦可采用抽吸法：关闭搅拌，把泵管从釜盖伸到釜体，用传输泵，吸出物料，残留物料可用正常放料阀用溶剂冲洗出来。

注意事项

1. 注意釜盖螺栓拧紧顺序，严格按照螺栓的编号，按顺序进行，每次紧一点，分多次进行。但是真空度除了跟釜盖密封有关外，还跟釜盖接头，大加料口密封和搅拌轴承有关。

2. 注意温度探头的高度，切记在实验开始之前检查温度探头固定螺栓是否紧固，检查温度探头的末端是不是在安全高度，切勿太靠近底部搅拌桨。

3. 注意下料阀的正确使用，切勿在有固体颗粒粉末物料放料时中途关闭下料阀，关闭之前请先确认不会有固体颗粒粉末残留在下料阀的密封部位；

4. 所有带快松夹的密封部位，如果在使用中用螺丝刀紧固密封过，在需要打开快松夹之前，切记先用螺丝刀拧松螺丝，不然有卡爆玻璃的危险。

5. 反应釜夹套进出水口是整个反应釜zui脆弱zui宝贵的部分，在工程师安装调试完成之后，如果没有的必要，实验人员禁止进入温控导管的连接区域和触碰导管及做任何会给导管增加应力的动作。

6. 温控接头和下料阀密封转接头，都用扭矩扳手安装，如果有必要拆卸，在安装是请用扭矩扳手拧紧到35 in-pounds。