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元素分析仪联合测定生（铸、球）铁中的Mn、Si、P的方法和操作步骤

一、            元素分析仪溶解生铸铁时所需的主要试剂

1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942

2、过硫酸铵（15%）

3、过氧化氢（3%）

4、钼酸铵溶液（5%）

5、草酸溶液（5%）

6、*铵溶液：6%（每100ml滴加1+1 H2SO4 6滴）

7、硝酸铋-钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。

8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10g抗坏血酸，0.3gEDTA溶于水中，稀至1000 ml，摇匀。

9、*溶液（4%）：4g *溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。

二、 元素分析仪器的分析操作

（一）母液的配制

称取试样100mg于100ml 三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3~5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢，流水冷至室温。倒入100ml 容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。

（二）生铁，铸铁，球铁中硅、磷、锰各组分的测定

1、    硅的测定—*钼蓝光度法

吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30s，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*铵（6%）溶液2ml，摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水作参比，测量吸光度及百分含量。

2、    磷的测定—铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法

吸取母液10.00ml，于100ml锥形瓶中，加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml ,抗坏血酸（1%）10ml ,摇匀，放置数分钟后，注入2cm比色杯，于波长660nm处，以水作参比，测量吸光度及百分含量。

3、锰的测定—过硫酸铵银盐光度法

吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，*溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm 、2cm比色杯中，水作参比，测量其吸光度及百分含量。

三、元素分析仪操作使用时需要注意的事项

1、溶样应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。

2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。

3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3-H3PO4氧化*。

4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。

5、母液干滤时如使用脱脂棉，则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法：在1000ml水中加3~5ml浓硝酸，将脱脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净烘干备用，如使用滤纸干滤，则不必处理。

6、过氧化氢还原后，溶液应清澈、明亮，发现浑浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。

7、草酸要破坏硅钼黄，加入草酸，加水后应立即加*铵还原。

8、抗坏血酸容易变黄，加EDTA起保护剂作用，但使用时间不宜过长。

9、过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜过长。

南京第四分析仪器有限公司

2009年11月01日