醋酸甲酯环己烷甲醇混合样品分析气相色谱仪

醋酸甲酯环己烷甲醇混合样品分析气相色谱仪

[基本原理]

色谱定量分析的依据是，在一定条件下，被测物质的重量w与检测器的响应值成正比，即：Wi=Fi Ai

或：Wi=Fih hi

Ai：被测组分的峰面积；hi：被测组分的峰高；Fi：比例常数（以峰面积表示时）

Fih：比例常数（以峰高表示时）

所以定量时需要：

（1）准确测量响应信号A或h。

A或h是*基本的定量数据，h可以直接测得，A和其他参数计算求得。

如：A=1.065hW1/2

（2）准确求得校正因子F

响应值除正比于组分含量外，与样品的性质也有关，即在相同的条件下，数量相等的不同物质产生的信号的大小可能不同。因此，在进行定量分析时需加以校正。

由前述可知：—即单位峰面积所代表的样品重量，由于受操作条件影响较大，F的测定较困难。所以在实际操作中都采用相对校正因子f′。f′为组分i和标准物质s的**校正因子之比：

Wi、Ws分别为待测物和标准物之重量；As、Ai分别为待测物和标准物之峰面积。

f′与检测器类型有关，而与检测器结构特性及操作条件无关。

因物质的量可以用重量或摩尔表示，故：

（相对重量校正因子）

（相对摩尔校正因子）

其中Mi，Ms——分别为待测物和标准物的分子量

f′、f可以从文献查得，亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。

（3）选择合适的定量方法

常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。

归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。

归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。

缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。

[仪器试剂]

仪器：普瑞GC-9280型气相色谱仪（配置FID）；

微量注射器：1 μL、5 μL；

三组分混合样：甲醇，醋酸甲酯，环己烷

[色谱条件]

色谱柱：GDX-102(60—80目)。

温度：柱室——100-120℃；检测器——150℃；汽化室——150℃

载气：H2 45 mL/min；N2 50 mL/min；空气400 mL/min

[实验步骤]

按上述条件开机调试，待仪器稳定后依次进行。

1、定性分析

（1）用1 μL注射器进分别进甲醇，醋酸甲酯，环己烷0.1μL，记录色谱图，准确测量各峰的保留时间（tR）。

（2）在相同条件下进0.1 μL—0.2 μL三组分混合样记录色谱图，准确测量各峰的保留时间（tR）。

2、测量校正因子

于分析天平上准确称取三标准试样与同一小瓶中混匀，在设定的条件下进样0.1 μL—0.2 μL，记录峰面积。

3、定量分析

进0.1 μL—0.2 μL未知混合样。记录色谱图，测量峰面积。

4、关机。

[数据处理]

1、根据保留时间确定各峰归属。

2、根据所称标样重量和各峰面积，计算相对校正因子（以甲醇为标准物）。

3、根据未知样品中峰面积，用归一化法计算待测样品中各组分的百分含量。