食用油中溶剂残留检测 气相色谱仪

挥发性脂肪酸，Volatile Fatty Acid,简称VFA，是脂肪酸的一种，一般是具有1~6个碳原子碳链的有机酸，包括乙酸、丙酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、正丁酸等，它们的共同特点是具有很强的挥发性，故称挥发性脂肪酸。

简介
乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸等广泛地存在于自然界中，它们的共同特点是具有较强的挥发性，生物学上一般称之为挥发性脂肪酸（VFA）。

挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。

在动物体内，对动物体代谢较为重要的有直链乙酸、丙酸和丁酸，乙、丙、丁酸约占瘤胃发酵VFA总产量的95%，而乙酸产量大，约占VFA总产量的70%-75%。挥发性脂肪酸在不同动物体内其比例和数量不同，如图所示。挥发性脂肪酸不仅可作为反刍动物能量代谢的表现形式，而且还具有许多调节功能。

挥发性脂肪酸分析气相色谱仪

VFAs挥发性脂肪酸气相色谱仪

GC11

原理

气相色谱法可用于分析VFA总量及其组成。色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口，与氢气和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比较后，可直接给出样品中各组分的浓度，其浓度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同时给出。 [2]

仪器、药品
(1)高速微量台式离心机（转速1000r/min以上）。

(2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪，例如HP5890或岛津-9A气相色谱仪。

(3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。

(4)3%甲酸溶液。

样品的预处理
取水样若干毫升，加入等量的3%的甲酸溶液稀释，保证其pH值在3以下，如pH过高可加入硫酸调节。稀释后的水样COD浓度应小于1000mg/L，否则增加3%甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。上述水样置于离心管，在高速微量离心机中以1000r/min离心5min后，即可取上清液进样。

*的气相色谱工作条件
色谱柱：d2mm×2m不锈钢柱，内填国产GDX-102（表面酸处理）担体，60~80目。柱温：210℃，载气：氮气，流率为90ml/min，空气流率：500ml/min，汽化室温度：240℃ 检测温度：210℃，选择中应注意色谱柱的质量。应利用振捣器和真空泵装入担体，并事先以玻璃纤维堵塞柱口，然后将色谱柱装入色谱仪，进行老化色谱柱的工作。在不连接检测器的情况下，通入载气，并以4℃/min的升温速度由60℃加热到200℃然后保持约4h，直到基线稳定为止。在每次使用时，都应将色谱柱由60℃将柱温逐渐升高。

定量分析结果的计算
以气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来。但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的峰面积进行自动积分，并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较，同时根据水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。 如果所用气相色谱仪不带积分仪，被测样品中某组分的浓度可按下式计算：测试结果还可用mgCOD/L或mmol/L来表示，下表是每毫克或每毫摩尔的VFA与毫克COD的换算关系，据此可在各单位间相互换算。

VFAs挥发性脂肪酸气相色谱仪仪器厂家

性能特点

进样口流量、色谱柱载气流量，检测器气体流量，精密控制

多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）；

专业的检测器设计

特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。

精密控制程序升温与炉膛温度，精准的炉温跟踪设计

炉膛内部控制精度小于0.01℃；内部各点之间的温差不大于1℃；快速升温及降温，程序升温速度120℃/min；平衡时间10秒；降温时间（300℃到50℃）6min；控制的温度准确度（与实际温度相差小于0.3℃）。

全进口的阀配置系统

多搭载8个阀（四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选）；自动控制、序列运行；0泄露吹扫技术；高速切换电磁阀寿命长（100万次，10mS）。

独立加热小柱箱

多柱色谱系统中，可以分别设定不同柱子的使用温度，从而达到每根柱子分离效果；

气路切割技术的方便实现

可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来节省分析时间和周期；

技术指标

柱温箱

控温范围

室温+5℃~450℃；

温度设定精度

0.1℃

程序升温速度

60℃/min

程升阶数

8阶程序升温

程升速率

0.1~120℃/min（增量0.1℃）

大运行时间

999.99分钟

可运行柱流失补偿（双通道）

加热区

6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控，两个进样口、两个检测器、；两个辅助加热区

辅助加热区使用温度

300℃

检测器

氢火焰离子化检测器FID

使用温度

450℃

检测限

≤2.5pgC/s [n-C16]

动态线性范围

≥107(±10%)

数据采集频率

100Hz

适配与填充柱和毛细管柱

热导池检测器TCD

使用温度

400℃

检测限

＜400pg丙烷/毫升，氦气

动态线性范围

105(±5%)

数据采集频率

100Hz

单丝微池设计；适配与填充柱和毛细管柱

火焰光度检测器FPD

使用温度

250℃

检测限

＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）

选择性

105gS/gC，106gP/gC

动态线性范围

＞103S，＞104P

适配与填充柱和毛细管柱

电子捕获器检测器ECD

使用温度

400℃

检测器补偿气类型

5%甲烷/氩气或者氮气

检测限

＜0.01Ppg/s lindane

动态线性范围

＞5×105

数据采集频率

100Hz

放射源

＜12mCi  63Ni

适配与填充柱和毛细管柱

氮磷检测器NPD

使用温度

450℃

检测限

＜3pgC/s

动态线性范围

105N，106P

数据采集频率

100Hz

小检测限

＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s

适配与填充柱和毛细管柱

北京普瑞分析仪器有限公司是集研制,生产和销售气相色谱仪(GC),液相色谱仪(LC).等分析仪器为一体的一家高技术企业。旨在用数十年的GC、LC等分析仪器设计经验和技术，不断研制适合市场需求的产品。数年来，本公司以技术、工艺*、质量可靠和服务优良等在广大用户中赢得了良好的声誉。

 北京普瑞分析仪器有限公司主要产品有：GC-7800系列、GC-7900系列、GC-6890系列气相色谱仪、LC-6600系列液相色谱仪、PYG-5800居里点裂解色谱仪等产品，以及用于酒类分析、食品安全准入评价及认定、室内空气中总挥发性有机物分析、电力变压器油溶解气分析等分析仪器。产品广泛应用于大专院校、科研机构、石油化工、电力、生物医药、食品、酒类、香精香料、环境监测等分析领域。

北京普瑞分析仪器有限公司同时拥有一支年轻且富有工作经验的技术服务队伍和各门类中高级技术人才，为广大用户提供技术咨询、仪器设计改造、应用培训、安装调试、实验室配套等*的。

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