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毛细管气相色谱仪是应用非常广泛的一种分析仪器,它的正确使用和妥善维护对测试结果和仪器使用寿命都有重要影响。本文主要由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员介绍在使用与维护中需要注意的问题,更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注武汉泰特沃斯科技有限公司。
毛细管柱的老化
新的毛细管柱首先要经过充分的老化,老化的目的,一是*除去固定液中的残余溶剂和某些挥发性物质;二是使固定液在载体表面有一个再分布的过程,从而使固定液更均匀、更牢固的涂布在载体表面。老化时,不要连接检测器,载气的流速也不易过大。旧柱一经从仪器上拆卸下来,较长时间接触空气,也同样需要老化以后才能继续使用。一般采用程序升温老化,即从室温升至柱极限温度以下20~30℃,并在高温段保持数小时,观察基线。有的仪器可设定自动循环方式老化。一般来说,涂有极性固定液和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定液和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
毛细管柱的清洗与维护
毛细管柱的优点之一就是当柱子被可溶性有机物污染时,可以用溶剂清洗以除去污染物,使柱得以再生。根据污染物的性质,可用正己烷、二氯甲烷、丙酮或苯等清洗。清洗方法:在柱内流动少量的上述溶剂,流动方向为从毛细管的出口端至柱入口端。待溶剂从柱中流出,将柱入口端与仪器连接,通入载气,吹干溶剂后再进行1~2次程序升温老化。清洗过程应注意:① 溶剂必须用分析纯试剂;② 溶剂在柱内浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,而使柱效下降。如经上述处理之后,色谱仪基线仍不稳定,可能是由于一些难挥发成分在柱口处碳化引起的,此时可用切割工具在毛细管柱入口侧切掉30~50mm。在毛细管柱的使用过程中应尽量做好样品的前处理工作,避免难挥发组分进入色谱柱而形成污染。此外,分析温度不能长时间保持在柱上限温度附近,以减少柱流失,保证毛细管柱的高分离效率,同时也延长色谱柱的使用寿命。
是一般实验室常用的分析仪器,对仪器各个部分的维护和保养是每个分析实验室经常遇到的问题。因为具体情况不同,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。作为仪器的管理和分析人员,应该认识到仪器的正确使用和维护保养不仅能够提高分析结果的准确性,还可以延长仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,是顺利开展分析检测工作的有力保障。