赛默飞色谱及痕量元素分析

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赛默飞色谱柱在使用前要进行活化操作

时间:2022-08-05      阅读:556

  赛默飞色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。
 
  赛默飞色谱柱的活化操作,以常见的C18反相分析柱为例,出厂时一般都封装有甲醇或乙腈等有机溶剂。随着时间的推移,色谱柱内的有机溶剂缓慢挥发,色谱柱内可能出现气泡。因此,新购买的色谱柱在使用前一般都要进行活化操作。
 
  下面以常见的4.6mmX150mm,5μm粒径的C18反相分析柱为例:
 
  1.在活化色谱柱前,应先用相关试剂冲洗液相系统的流路,确保无污染物残留。切换至封柱试剂(一般为甲醇或乙腈),置换流路内的试剂。
 
  2.停泵,将分析柱的进液口连上系统,移除出液口的堵头,出液口不连上系统。倾斜放置色谱柱,使其出液口高于入液口。
 
  3.以0.1ml/min的流速冲洗色谱柱约5分钟,切换至0.2ml/min的流速继续冲洗。观察色谱柱出液口,若连续出液,停泵,将色谱柱出液口接入液相系统。
 
  4.以0.1ml/min的流速冲洗色谱柱,5分钟内将流速平稳提升至0.5ml/min继续冲洗色谱柱。
 
  5.以0.5ml/min的流速冲洗色谱柱,期间观察压力与基线是否平稳,直到冲洗的总流量达到30个柱体积。
 
  6.活化完成。对于久置不用的类似型号色谱柱,再次使用前也可参考上述步骤进行活化。
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