1、小心地取出大体积液体固相萃取仪轻放于工作台上。
2、小心地取出装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管)，将标准试管插入真空仓内隔板孔中，然后，将上干盖板盖好，并保证盖板下导流管与试管一一对应好，盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍紧，以增加密封性。
3、如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中；
4、如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀；
5、如选购了独立调节阀，将不用的大体积液体固相萃取仪萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；
6、将大体积液体固相萃取仪小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门；
7、将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
8、待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉。
大体积液体固相萃取仪应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工去色素生产实验室。大体积液体固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，大体积液体固相萃取仪其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。