操作步骤：打开气相色谱仪的稳压电源；打开氮气阀开关，打开净化器上的载气，需要先检查是否有漏气的现象，要保证机器的气密性良好；调节总流量为所需要的适当值，这个值是根据流量表所测得的；然后调节分流阀流量，柱流量为总流量减分流量；然后打开空气、氢气的开关阀，调节两者的流量为适当值；根据实验的实际需要设置温度；打开计算机以及工作站；FID检测器温度达到150摄氏度以上，点燃FID检测器火焰；设置灵敏度和输出信号；待参数达到设置即可进样分析。实验完毕之后，需要注意先关闭氢气和空气，然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。
操作中的注意事项：氢气发生器的液位不能设置的过高或者过低；空气源在每次使用之后都必须进行放水操作；进样的操作要迅速得当，每次的操作都需要保持是一致的；在使用完毕后记录使用的具体情况。