毛细管色谱柱使用注意事项
时间:2022-08-26 阅读:205
在用气相色谱仪做分析的时候,有一样必须要***是毛细管色谱柱,同时也可以叫做毛细管柱或者气相色谱柱。在安装毛细管柱的时候,有时候由于我们的操作不当,可能会导致造成理论塔板数降低或者峰型增宽或者拖尾,还有***是灵敏度降低或者分析样品的时候导致分离效果不好等。
在大多数情况下,毛细管柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。
毛细管柱******特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也***是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
进样器与毛细管色谱柱连接方式:
①.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式:色谱柱******不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。