煤的工业分析-煤中全水分的测定方法

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煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。外在水分是附着在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水；内在水分是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。

   煤中水分测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同，所以把它们放在一起讲述。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。煤中全水分的测定有四种方法；通氮干燥法适用于各种煤；粒度6mm的煤样空气干燥法适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法适用于烟煤和褐煤；粒度13mm煤样空气干燥法适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。在这里主要讲粒度6mm和13mm煤样空气干燥法。

 煤的工业分析-煤中全水分的测定方法

 接到全水分煤样后，首先检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到煤样和容器总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数（M₁），计入煤中全水分。

  称取煤样之前，应将容器中的煤样充分混合至少1min。

一、6mm空气干燥法

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

1.  仪器设备

（1）   干燥箱：带有制动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。

（2）   玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖。

（3）   干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（4）   分析天平：感量0.001g。

（5）   工业天平：感量0.1g。

2.  测定步骤

（1）   用预先干燥并称量过（称准到0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10-12g（称准到0.01g），平摊在称量瓶中。

（2）   打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105-110℃的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。

（3）   从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min，然后放入干燥器中，冷却至室温（20min）并称量（称准到0.01g）

（4）   进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

3.   结果计算

全水分测定结果按下时计算：

                   Mt=m₁/m×100

式中  Mt-煤样的全水分，%

      m-煤样的质量，g；

      m₁-干燥后煤样减少的质量，g。

  计算后，将报告值修约至小数点后一位。

  如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按公式Mt=M₁＋m₁/m(100-M₁)求出修正后的全水分值。

  式中M₁是煤样运送过程中的水分损失量（%）。当M₁大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可修正，但测的水分可作为试验煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经修正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。

  二、13mm空气干燥法

  一步法：称取粒度小于13mm的煤样，在空气流中于105-110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。

  两步法：将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于50℃的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于6mm，在105-110℃下测定内在水分，然后计算出全水分的含量。

1.  仪器设备

（1）     浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm²，盘的质量不大于500g。

（2）     干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。

（3）     干燥器：内装有变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（4）     玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的麽口盖。

（5）     分析天平：感量0.001g。

（6）     工业天平：感量0.1g。

2.  测定步骤

 一步法：用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105-110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，以质量增加前一次的质量作为依据。

   全水分测定结果按下式计算

               Mt=m₁/m×100

   式中  Mt-煤样的全水分，%

         m-煤样的质量，g；

         m₁-干燥后煤样减少的质量，g。

     两步法：准确称量全部粒度小于13mm的煤样（称准到0.01g），平摊在浅盘中，在温度不高于50℃的环境下干燥到质量恒定（连续干燥1h质量变化不大于01%），称量（称准到0.01%）。然后，将煤样破碎到小于6mm，按方法1测定内在水分。按下时计算煤中全水分百分含量。

          Mt=Mf+100-Mf/100×Minh

式中 Mf-煤样的外在水分，%。

     Minh-煤样的内在水分，%。

     报告值修约至小数点后一位。

   如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按公式Mt=M₁+m₁/m（100-M₁）求出修正后的全水分值。

式中M₁是煤样运送过程中的水分损失量（%）。当M₁大于1%时，表明煤样在运送过程式中可能受到意外损失，则不可修正，测得的水分可作为实验室收到煤样的全水分。但在报告结果时，应注明“未经修正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。

  二、13mm空气干燥法·

  一步法：称取粒度小于13mm的煤样，在空气流中于105-110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。

  两步法：将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于50℃的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于6mm，在105-110℃下测定内在水分，然后计算出全水分的含量。

1.  仪器设备

（1）   浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm²，盘的质量不大于500g。

（2）   干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105-110℃范围内。

（3）   干燥器：内装有变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（4）   分析天平：感量0.001g。

（5）   工业天平：感量0.1g。

2.  测定步骤

一步法：用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g。

  进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，以质量增加前一次的质量作为依据。

  全水分测定结果按下式计算

                  Mt=m₁/m×100

式中Mt—煤样的全水分，%；

     m—煤样的质量，g；

     m₁—干燥后煤样减少的质量，g。

   两步法：准确称量全部粒度小于13mm的煤样（称准到0.01g），平摊在浅盘中，在温度不高于50℃的环境下干燥到质量恒定（连续干燥1h质量变化不大于0.1%），称量（称准到0.01%）。然后，将煤样破碎到小于6mm，按方法1测定内在水分。按下时计算煤中全水分百分含量。

              Mt=Mf＋（100-Mf）/100×Minh

式中 Mf—煤样的外在水分，%；

     Minh—煤样的内在水分，%.

     报告值修约至小数点后一位。

     如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按公式Mt=M₁＋m₁/m（100-M₁）求出修正后的全水分值。式中M₁是煤样运送过程中的水分损失量（%）。当M₁大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可修正，测得的水分可作为实验室收到煤样的全水分。但在报告结果时，应注明“未经修正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。

    表6—1  全水分测定结果允许差   

3.  精密度

两次重复测定结果的差值不得超过表6—1的规定。

【例6—1】用一步法测定小于13mm煤样的全水分结果见表6—2，求全水分是多少？麉﹨

表6—2一步法测定两份小于13mm煤样的全水分结果

解：******份样    Mt=32.0／500.0×100=6.4%

第二份样    Mt=32.0/500.0×100=6.4%