手动粉末压片机采用压片法时,应注意这几点
时间:2022-03-28 阅读:176
手动粉末压片机采用压片法时,应注意以下几点:
(1)吸湿性较强。即使操作条件很严格,如在红外干燥器中进行样品的研磨工作,红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰,可在相同条件下制备一个空白片(不加样品),作为补偿片。
(2)碱金属卤化物会和样品发生离子交换,产生响应的杂质吸收峰。
(3)由于有碱金属卤化物吸湿性干扰,所以在解析O-N、N-H键的伸缩振动吸收峰,以及C=C、C=N伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰,有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。
(4)样品在压片过程中会发生物理变化或化学变化(部分分解),使谱图面貌出现差异。因此对于某些无机化合物、糖、固态有机酸、固态酚、胺、亚胺、胺盐、酰胺等物质,用KBr压片来制备样品就不一定合适。