气相色谱毛细管色谱柱的安装使用
时间:2024-11-27 阅读:15
1 在毛细管色谱柱的一端装上螺母和石墨密封垫。用切割器轻划色谱柱一边,用手掰断色谱柱,保证其切口平整,无毛刺和碎屑。
2. 将切口平整的色谱柱根据各仪器厂家提供的安装尺寸安装,先安装进样口一端,然后打开载气,调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端插入装有水或乙醇的瓶中,正常情况可见色谱柱的出口端有稳定持续的气泡。将色谱柱出口端从瓶中取出,切除插入水中部分,切除方法同“1”中所述。
3. 将色谱柱另一端连接到检测器,方法同“1”所述。
4. 毛细管色谱柱系统的检漏:在色谱柱连接正常加热前,要对气相色谱系统进行检漏。
5. 色谱柱的老化:将色谱柱在50℃ 保持10分钟;10℃/min ;程序升温至低于柱z高使用温度30℃的温度下,保持30分钟-2小时。然后,将老化好的色谱柱温度降低至所需要的温度,进行实际样品的分析。
注:长时间搁置未使用的色谱柱,也请先将柱子按照“5”所述老化后再使用。瑞德气相色谱仪所用载气必须为高纯氮气(或其他惰性气体),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等)建议对载气加脱氧管进一步脱氧,通载气20分钟后再正常加温使用,这样可以延长柱子的使用寿命。