卡尔-费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围
时间:2016-12-12 阅读:346
摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多,但大部分都
有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言zui为经济、zui为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。
1 干燥法
优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
2 光谱、色谱法
优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。
3 卡氏容量法
优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。
缺点:
在一定状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
4 卡氏库仑法
优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完测定,是过程控制和仲裁判定的方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。
对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。
二 卡氏库仑法仪器原理
1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283
《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。