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面议LB-100 TOC总有机碳分析仪测试方法操作流程
l 开机之前，敬请仔细阅读本 使用指南，以防止出现对操作人员的意外伤
害或对仪器的损坏等的事件。
l 操作前，请阅读“安装与设置”，保证对仪器各部件的正确安装与连接。
l 在*次操作前，务必请有操作经验的人员进行指导，防止误操作造成意外事件的发生。
l 电击危险： 确保在安装或维修该仪器之前使所有导线断电，防止在带电情况下，对人员或设备造成伤害。
TOC总有机碳分析仪测试方法操作流程本指南使用的标识：
此为注解标识，指可以增加仪器的使用和运行的特征。
此为标识，表明该方面对用户的安全非常重要。 如果忽略，可能会造成仪器的严重损坏或人身的意外伤害。
TOC总有机碳分析仪测试方法操作流程举例：“在更换UV灯前，确认设备处于断电状态！”
此为举例标识。
目 录
1 关于总有机碳分析系统 ………………………………………………3
1.1 基本型配置的版本信息 …………………………………………4
1.2 运行要求 ………………………………………………………… 4
1.3 仪器面板、接口 ………………………………………………… 4
2 分析方法及其原理 …………………………………………………… 5
2.1 在线分析方法 …………………………………………………… 6
2.2 离线分析方法 …………………………………………………… 6
2.3 系统适应性试验 ………………………………………………… 7
3 各种测试方法操作流程 ……………………………………………… 7
3.1 仪器各部件的安装、连接…………………………………………7
3.2测试准备 ……………………………………………………………8
3.3 测试工序的流程 ………………………………………………… 9
4 系统参数介绍 …………………………………………………………19
4.1测试参数设置………………………………………………………19
4.2系统时间设置 …………………………………………………… 21
4.3 耗材设置 ………………………………………………………… 22
4.4 触控管理设置 …………………………………………………… 24
4.5 用户管理设置 …………………………………………………… 25
5 历史记录查询 ………………………………………………………… 26
5.1保存历史记录 …………………………………………………… 26
5.2查看历史记录 …………………………………………………… 26
6 常见故障与解除 ……………………………………………………… 27
1． TOC总有机碳分析仪测试方法操作流程关于有机碳分析系统
欢迎使用总有机碳分析仪TA系列！
总有机碳测量已被*为许多行业中的一项重要操作，特别是在制药行业被作为水系统工艺的验证的一项重要的指标。
总有机碳分析仪可提供两种更快更简便的TOC检测方法，即在线检测和离线检测。
本测试系统提供了多种测试环境与测试方式，可以实现*固定安装的水系统上的在线检测，也可以使用自动连续和手动确认两种方式实现TOC的离线检测， 同时系统具备历史数据记录和打印的功能。
仪器的硬件系统与软件系统采用模块化设计，TA系列总有机碳分析仪的逐项备选功能均可以在TA-1.0及TA-2.0配置的基础上，根据用户需求任意进行升级实现。
本测试系统可用于离线测试，本指南*的测试方法是：请直接接驳在水系统的出水口上进行在线式测试。
1.1 基本型配置的版本信息
仪 器 型 号 | 功 能 | ||||||||||
温度测量 | 在线分析 | 离线分析 | 零点校准 | 适应性验证 | 管路冲洗 | 泵管更换 | 自动减压 | 控制输出 | 网络通信 | 无线 | |
TA-1.0 | √ | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
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TA-2.0 | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
| √ |
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TA-3.0 | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
| √ | √ |
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1.2 运行要求
¨ 交流电源：170～260 V，频率：50/60 Hz ；
¨ 分析仪的量程是：电导率 < 10.0 us/cm ；TOC < 1.0 PPM 。如果水样中的无机碳或有机碳浓度超出了仪器的检测范围，需使用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路。
¨ 仪器运行的环境温度 5℃ – 40 ℃。
安全措施：
1．请保证电源可靠接地；
2．电源电缆线的线径 > 2.5 mm2；
3．请勿将仪器浸泡于水或其它液体中。
1.3 仪器面板、接口
仪器的各个接口结构如下图所示。
图示说明：
1 —— 彩色液晶触摸屏； 7 —— 电源插座；
2 —— 进液管接头； 8 —— 机箱后盖；
3 —— 出液管接头； 9 —— 风扇散热孔；
4 —— RS232 接口； 10 —— 控制输出；
5 —— 25针打印机接口； 11 —— 电源按钮；
6 —— 以太网接口； 12 —— 通讯、打印挡板；
13 —— 紫外灯更换挡板。
2．测试方法及其原理
二部中*采用在线和离线两种测试方法，还提供了系统适应性试验的操作方法。同时对测试总有机碳的仪器也提出了要求，即首先要能区分无机碳和有机碳；并能排除无机碳对总有机碳的影响；其次应满足系统适应性试验的要求；zui后仪器应具有足够的检测灵敏度。
要检测样品中的有机物浓度，必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单分子形式，这样就必须把有机物氧化成二氧化碳，并对生成的二氧化碳进行测量。目前氧化的方法有四种：一、燃烧法；二、光氧化法；三、湿法氧化；四、光化学法。
氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。
其中差减法的表达式为TOC=TC－IC，即总有机碳是总碳（TC）与无机碳(IC)的差值。
TA-1.0分析仪采用的氧化方法是光氧化法：
H2O+hn（185nm）-> OH· + H· OH· + 有机物 -> CO2+H2O
二氧化碳的测量方式是差减法： TOC = TC － IC
系统原理如图所示：
图示说明：
1 —— 延迟管路；
2 —— 氧化单元；
3 —— 无机碳电导率电极；
4 —— 总碳电导率电极；
5 —— 蠕动泵；
2.1 在线分析
将TOC分析仪安置于纯水系统的支管或出水管处，对特定点进行实时、连续、在线监测。在线检测可方便对水系统的质量进行实时测定并可以对水系统进行实时流程控制，同时可以在*时间发现水系统的故障。
2.2 离线分析
将TOC分析仪放置于实验室操作台上，测试时，在系统的各取样点取样后进行分析的方法。其优点是可以使用一台仪器对不同取样点的样品进行检测分析。缺点是会被取样、采样容器以及未受控的环境因素等污染，造成测试结果会与实际样品有偏差。
药典中规定：由于水的生产是批量进行和连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应根据水生产的条件和具体情况决定。
2.3 系统适应性验证
系统适应性验证是一种检验TOC分析仪氧化能力的试验方法，其计算公式如下：
仪器响应效率（％）＝ (（rss - rw）/（rs - rw）) *
其中：
rss —— 为1-4 对苯醌对照品溶液的响应值；
rs —— 为蔗糖对照品溶液的响应值；
rw —— 为总有机碳检测用水的空白响应值；
仪器通过试验的条件︰
85% ＜ 响应效率 ＜ 115%
开箱后，按以下步骤进行安装：
── 根据装箱单检查仪器是否齐备。
── 确定仪器在运输过程中没有遭到损坏。
── 拆除机箱的外包装，将其置于正确位置 。
── 检查仪器保险丝是否装好，连接市电电缆到接线端子。
── 根据安装图连接进液和出液管路 。
── 系统通电 。
3.1.1市电连接
如图所示，电源接口由三部分组成：电源开关、保险丝和单相交流接头。接入交流电之前，应先检查是否按要求装入了2A的保险丝。如果正常，打开电源开关后，开关指示灯亮。
系统必须连接地线，否则会有危险电压产生。
在打开电源开关之前,应在交流电缆端子头处测量市电电压,确
保从 L到N的市电输入电压在220V左右。确认输入电压后，打开电源开关，开始测试。
3.2 测试准备
1）将仪器安放在平稳、清洁的操作台上；
2）准备好存储废液的容器，并且把出液口的管路接到容器中；
3）准备好待测的样品液。对于长时间没有测试的仪器，一定要进行管路冲洗，冲洗时间一般在15到30分钟左右。
管路冲洗时的冲洗液直接采用待测样品即可 ；
如果连续长时间没有使用仪器时，冲洗时间就必须延长。
当使用样品液冲洗管路或测试分析时，一定要保持进液口在液面以下，避免空气被吸入管路中。
分析仪使用的是高精度电子元件，故要保持存放和测试环境的清洁。
避免在高温或凝露的场所使用该仪器。
3.2.1管路连接
分析仪两个液路接口位于仪器左侧的后部，如下图所示。
3.3 测试工序的流程
TOC 分析仪的测试工作方式为自动化进行。测试人员需要做好测试前的准备工作，在具体测试过程中不需要调整和值守。
TOC分析仪的测试项目包括：
TOC分析仪的测试功能与其版本相对应，请查阅 “TA – 1.0 版本信息”。
3.3.1仪器界面简介
3.3.1.1 系统操作选择界面
在系统操作选择界面中，共有五个主要的选择项，分别为在线分析、离线分析、仪器校准、系统参数和历史记录。用户可根据自己的需要选择自己相应的操作，如下图所示。
3.3.1.2 帮助界面
如果用户想了解系统的架构和各功能模块的分布位置，也可点击系统操作和系统设置页面的右上角的
图标查看系统的树形结构，如下图所示。退出时，点击空白处即可。
3.3.1.3 用户登录界面
在登录界面中，如果要更改光标的位置，直接点击目标对话框即可。修改或删除已输入的字符时，使用退格建，输入完毕后按确定键进入下一级界面，如果用户名或密码有误，两个对话框会同时清空。
1）在系统操作选择界面中，按“在线分析”图标，进入到“用户登录”界面；
2）在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“在线分析”界面；
3）在确认仪器已正确接入管路后，点击‘开始’图标，系统进入到运行状态，管路中的样液开始流动，等待10秒后，界面上会显示当前的测试数据和测试时间（管路）。
4）仪器在运行状态下，点击‘停止’图标，仪器则进入暂停状态，如果要恢复检测只需点击开始即可。如果要退出测试，则在暂停的状态下，点击‘退出’图标，*退出当前的在线检测；
5）仪器在运行状态下，直接点击‘退出’图标时，仪器将还会处于在线检测模式的运行状态，只是离开了在线运行的界面。如果需要退出在线运行模式就必须重新登录，进入在线运行界面，停止运行后才能*退出在线运行模式；
当系统处于在线测试模式时，用户无法进入到离线运行界面。
1）在系统操作选择界面中，按“离线分析”图标，进入到“用户登录”界面；
2）在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“离线分析测试参数输入”界面；
3）在“离线分析测试参数输入”界面中，
‘组 号’是要求用户输入的一个由小于11位的阿拉伯数字组成的测试名称；
‘瓶 数’是用户从取样点拿回的需要测试的样品数量；
‘起始瓶号’是样品的编号序列中，开始测试的样品的编号，主要是针对自动进样器上样品瓶的位置，无自动进样器时，输入1即可；
‘稀释倍数’是针对稀释后的样品所做的标记，一般不输入或输入1即可。
‘取样方式’有两种，一种是自动连续，这种方式主要是针对自动进样器的。另一种是手动确认，这种方式主要是针对手动进样的用户。
5）依次输入各个测试参数后，按‘下一步’图标进入到“离线分析”界面；
6）在确认仪器的进液管已正确接入样品液后，按下‘启动’按钮，按钮下陷变绿，系统进入到运行状态，管路中的样液开始流动，等待10秒后，界面上会显示当前的测试数据瓶号、当前样品的测试次数和测试时间。
7）仪器在运行状态下，点击‘分析中’按钮，按钮抬起变红，仪器进入暂停状态，暂停时当前样品的测试次数归零，如果要恢复检测只需点击开始即可。如果要退出测试，在暂停的状态下，点击‘退出’图标，*退出当前的离线检测；
8）仪器在运行状态下，直接点击‘退出’图标时，仪器将还会处于离线检测模式的运行状态，只是离开了离线运行的界面。如果需要退出离线运行模式就必须重新登录，进入离线运行界面，停止运行后才能*退出离线运行模式；
9）当采用手动进样时，在上一瓶分析结束后就会弹出提示对话框，用户确认下一瓶的样品已经就绪，就按下‘确认’按钮，继续测试；
10）所有的样品分析结束后，仪器会进入‘离线分析结果’界面，用户可以在该页面查看或打印分析结果。
当系统处于离线测试模式时，用户则无法进入到在线运行界面。
TA系列 分析仪的‘仪器校准’主要包括两部分内容，一是仪器的零点校准；二是药典里规定的仪器必须满足的系统适应性试验。这两项测试功能的进样方式都采用手动确认的模式。该部分还设有一个管路冲洗的功能，用于管路的快速清洗，此功能大大缩短了管路清洗的时间。其页面如下图所示；
仪器校准的目的是为了减小传感器的零点漂移，并对其测试曲线进行修订，对于保证仪器测试结果的准确性有非常重要的意义。
校准周期可以根据具体使用情况而定，建议更换紫外灯或仪器使用半年以后校准一次。出现数据分析的结果偏差较大时，也可进行校验。
仪器在校准过程过程中，将用到两种标准液，一种是总有机碳低于0.1ppm，电导率低于1.0μs/cm（25℃）的高纯水作为零点水；另一种是0.5ppm的标准蔗糖溶液。
零点水和标准溶液要采用密闭容器内盛放，容器的顶空要尽量小，密封口打开后要尽快测试。
低浓度高纯水在空气中暴露超过一小时，会因溶解了空气中的二氧化碳而使电导率值明显增大。
零点校准流程：
1）在‘仪器校准’界面中，按“零点校准”图标，进入到“用户登录”界面；
2）在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“零点校准”界面，如下图所示：
3）将准备好的零点水接入管路，按‘启动’按钮，弹出对话框让用户确认零点水已正确接入进液口，按‘确认’键后，按钮下陷变绿，系统进入到运行状态；
4）零点校验结束后，系统弹出对话框让用户确认蔗糖标准水已正确接入进液口，按‘确认’键后，系统进入总碳校验如下图所示；
系统适应性试验是一种针对TOC分析仪的氧化能力和适应能力的检测方法。TA 系列 分析仪可以*自动实现系统适应性试验的全过程。
测试前，参数设置里需测试6次抛弃3次，然后用户应准备好三种溶液：
1,4-对苯醌是一种难氧化的有机物，所以建议采用70℃的热水溶解后，加冷水定容。
1,4-对苯醌是带的，所以操作人员一定要注意安全。
系统适应性流程：
1）在‘仪器校准’界面中，按“适应性验证”图标，进入到“用户登录”界面；
2）在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“适应性验证”界面；
3）将准备好的零点水接入管路，按‘启动’按钮，弹出对话框让用户确认零点水已正确接入进液口，按‘确认’键后，按钮下陷变绿，系统进入到运行状态；
4）零点水的TOC检测结束后，系统弹出对话框让用户确认蔗糖标准水已正确接入进液口，按‘确认’键后，系统进入蔗糖标准水的TOC检测；
5）蔗糖标准水的TOC检测结束后，系统弹出对话框让用户确认1,4-对苯醌标准水已正确接入进液口，按‘确认’键后，系统进入苯醌标准水的TOC检测；
6）苯醌标准水的TOC检测结束后，系统会自动弹出本次测试的分析结果，其中包括：纯水TOC（Rw）、蔗糖TOC（Rs）、苯醌TOC（Rss）和仪器响应效率四项。如下图所示：
适应性验证的测试结果，仪器不予保存，用户需打印后自己保存。
在系统操作选择界面中，按“系统设置”图标，进入到“系统设置”界面，用户可以点击
图标，查看系统架构，也可以点击‘退出‘图标，退出到系统操作界面。
按“测试参数”图标，进入到“测试参数浏览”界面，如图所示:
4.1.1 测试参数浏览
测试参数包括七项： 1.内部样品流速；2.在线管路数；3.离线测试次数；4.离线抛弃次数；5.数据存储方式；6.TOC的报警上限；7.电导率的。
4.1.2 测试参数设置
如果要修改测试参数，点击‘更改‘图标进入到“用户登录”界面，在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“测试参数修改”界面中，如图所示；
在“测试参数修改”界面中，多出来一个‘离线冲洗时间‘项，这是针对离线分析时，两次样品液分析间隔中的管路冲洗时间。出厂默认值是30秒。
‘数据存储方式‘的功能是在每次测试时，仪器会根据用户的设置决定是自动保存测试结果还是通过问询的方式进行操作。默认值为自动保存。
样品的内部流速分为几档，仪器会自动根据用户输入的流速，确定其档位。
当设置完成后可点击‘保存‘按钮，保存修改后的测试参数，然后退出。
测试参数的各个默认值如下 ：
内部样品流速 ： 1.0 ml/min或0.5 ml/min
在线管路数 ： 1
离线测试次数 ： 6 次
离线抛弃次数 ： 3 次
数据存储方式 ： 自动保存
离线冲洗时间 ： 30 s
TOC的报警上限 ： 10 mg/L
电导率的报警上限： 10 μs/cm
按“系统时间”图标，进入到“系统时间浏览”界面，如图所示
如果要修改测试参数，点击‘更改‘图标进入到“用户登录”界面，在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“系统时间修改”界面中，如图所示；
通过点击不同的文本框，来改变光标的位置，然后用数字键盘输入当前时间即可。当设置完成后可点击‘保存‘按钮，保存修改后的系统时间，然后退出。
4.3.1 耗材的运行状态及参数设置
按“耗材设置”图标，进入到“耗材设置浏览”界面，如图所示
如果用户更换了新的耗材，或者要修改耗材的告警门限值，点击‘更改‘图标进入到“用户登录”界面，在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“耗材设置修改”界面中，如图所示；
如果用户是更换了耗材，只需在相应的条目下点击
按钮，这样该耗材的运行时间就会清零，告警提示就不会再出现了。
如果用户是更改耗材的告警时间，就需要使用页面上的数字键盘更改其参数了。
当设置完成后，可点击‘保存‘按钮，保存修改后的耗材参数，然后退出。
4.3.2 耗材的更换
4.3.2.1 更换UV灯
更换UV灯时，须小心操作，以免损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。
给客户提供新UV灯管时，附送一双手套供安装时使用，避免在UV灯管表面和螺旋状石英管表面留下指纹。指纹会吸收UV光线、降低氧化反应器的氧化性能。同时在安装新的UV灯管之前可以使用乙醇去除指纹和污垢，保证UV灯表面的透光率。
更换UV灯具体操作：
1关闭主电源开关，拔去电源线。
2将仪器机箱后盖板的螺钉拧开，打开后盖板。
3拔掉连接灯管的电源线插头，并柠松灯管座的锁紧螺母，慢慢抽出灯管。
4换上新灯管并调整灯管在螺旋石英管中的有效位置，拧紧锁紧螺母。
5插好灯管的电源线插头并将机箱后盖板螺丝拧紧，更换结束。
更换以上部件时存在问题可仪器厂家解决。
4.3.2.2 更换蠕动泵管（适用于TA-1.0）
蠕动泵管在*运行后会有磨损和老化现象，所以必须定期更换。
更换泵管的操作步骤如下：
1关闭主电源开关，拔去电源线。
2将仪器机箱后盖板的螺钉拧开，打开后盖板。
3将蠕动泵两端的卡口打开，再将泵两边的泵管压环块去掉。把泵管从蠕动泵泵环中取出。
4将泵管一端分别两个从电导率传感器出水口拔出，另一端从废液管拔出。此时，整个泵管可以全部拆卸下来。
5将新泵管套在蠕动泵泵环中，同时注意两个泵管的位置。然后将蠕动泵两端的卡口锁住，同时防滑套环调整到适当的位置。
6将泵管分别与两只电导率传感器出水口连接，另一端与废液管连接。
7zui后将机箱后盖板螺钉拧紧，更换结束。
更换以上部件时存在问题可仪器厂家解决。
UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。 UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕动泵管为*泵管，具有很高可靠性和良好的稳定性
。TA-2.0及
TA-3.0无需更换泵管。
UV灯
的使用周期为 6个月 ；蠕动泵管的使用周期为12个月。
以上时间为系统连续在线运行时间，当用采用间断或离线运行时，更换周期将会更长，仪器会自动完成计数并决定何时
按“用户管理”图标，进入到“用户管理”界面，如图所示
仪器在出厂时，会有一个默认的系统级管理员，用户名称为：ADMIN; 密码：ADMIN。
增加和修改用户时，只能系统管理员级的用户才能操作，而且不能增加系统级的用户。增加新用户时，点击‘增加’按钮，进入到“用户登录”界面，在登录页面的对话框中输入系统级的用户名和密码，然后按“确定”图标进入到“用户管理编辑”界面中，如图所示；
在“用户管理编辑”界面中，输入新的用户名和密码，并选择新用户的级别，确认无误后，点击‘保存’按钮。
TA系列分析仪可以保存zui近1年的测试数据记录（适用于离线测试）。
历史记录的保存对象包括：在线分析结果和离线分析结果。
TA系列分析仪有两种存储模式，一种是自动存储；另一种是手动存储。当选择自动存储时，每次测试结束后，仪器会自动保存本次的测试结果。当选择手动存储时，每次开始测试的时候，仪器都会有提示信息，询问用户是否要保存数据。如果要保存测试结果则按“确定”键保存，如果不保存，则按“取消”键放弃保存。
历史记录是按照测试序列号保存在仪器内部的FLASHROM中的。历史记录的查询也是依据测试序列号进行。历史记录界面如下图所示：
历史记录的查询流程
离线历史记录界面
在线历史记录界面
在仪器使用过程中，由于很多不可预测的原因可能会出现故障，出现下列现象时可以按我们提供的方法排除故障，出现其它现象或下列办法不能排除的故障时，请与我们。
故障一：
故障现象：
显示屏出现“UV灯已过期”/“泵管已过期” ；
故障原因：
1） 耗材使用已过期；
2） 更换耗材后没有清空耗材运行记录；
解决方法：
1） 更换耗材；
2） 更换耗材后，清空耗材运行时间；
故障二：
故障现象：
显示屏空白或出现乱码。
故障原因：
1）测试环境低于 -10 ℃；
2）偶发的故障；
解决方法：
1）将测试环境转移到0～40℃ 的环境中；
3）若故障发生在待机状态，则只需关机等待5秒后，重新启动即可；
故障三：
故障现象：
打印机不能打印测试结果。
故障原因：
1）测试环境低于 0 ℃；
2）缺纸；
3）打印纸安放不到位；
4）偶发的故障；
解决方法：
1）将测试环境转移到0～40℃ 的环境中；
2） 查看打印机是否缺纸，若缺纸则按打印机的使用手册安装新的打印纸；
3）对于偶发故障，则只需关机等待5秒后，重新启动即可。
故障四：
故障现象：
仪器显示被测样品是明显电导率超标，且TOC显示为0.000 mg/L ;
故障原因：
1） 管路冲洗不够* ；
2） 被测样品电导率严重超标 ,大于10 μs/cm；
3） 管路堵塞，液体流速明显减慢 ；
4） 进液口的输入管在液面之上 ；
解决方法：
