LB-9000便携式COD快速测定仪化工、石油、造纸

便携式COD快速测定仪化工、石油、造纸尊敬的用户：您好！

    感谢您选用我公司研制生产的LB-9000型化学需氧量（COD）便携式快速测定仪。为确保正确使用仪器，请在使用前仔细阅读本手册。

    化学需氧量（Chemical Oxygen Demand）简称COD。是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的 氧化剂 量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种 有机物 、 亚硝酸盐 、 硫化物 、 亚铁盐 等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

    本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。  

LB-9000型COD便携式快速测定仪，无论从稳定性、准确性、还是测定范围、实用性都有很大的改进。可适合不同用户的多种需求，多项功能并获国家，可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。

LB-9000型COD便携式速测仪为实验室及野外两用型智能测定仪，产品的设计性能满足国家环境保护行业标准《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》要求。能够广泛的应用于各种行业（工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）废水的检测。 

按键说明

1、便携式COD快速测定仪化工、石油、造纸空白键：
    作用是归零，先将空白样品放入比色槽，并关闭上盖，然后按该键使屏幕显示T=100（等同于电子称的去皮）；每次测定水样时，都必须先将空白样品放入比色槽，用该键进行归零操作。然后再依次放入其他水样进行比色出值。 
2、打印键：
当仪器测定出水样的COD浓度后，在查询历史记录界面，按该键可将测试结果打印出来。打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。 
3、通信键：
当仪器测定出水样的COD浓度后，在查询历史记录界面，按该键可将测试结果全部上传至电脑，便于用户的分析与统计。传输的内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。 
4、测量键：
在任一界面按该键，直接返回到测量状态。
5、曲线键：
    在仪器“初始界面”或“测量界面”下，按该键用来选择仪器的曲线号。曲线号就是测量界面中的Kn值；进入该界面后可用 ▲和 ▼键选择曲线号，修改后按 确定 键保存并退出该界面。
6、时间键：
在仪器的“初始界面”或“测量界面”下，按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间； 
7、查看键：
用来查看存储到仪器中的历史测定结果。按该键后，用 ▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录； 
8、保存键：
仪器测定出水样的COD浓度后，按该键，可将测试结果保存到仪器中；该界面显示两秒后，会再次自动返回到测量界面；
9、校正键：
    用标准溶液对当前的曲线值（Kv）进行自动校准；

第四节 运行前的准备
1、通电启动
①将仪器放置在一个稳定、水平、避免阳光直射的平面上； 
②连接电源并打开比色系统电源开关，屏幕显示如图1所示，该界面称为初始界面；
③仪器通电启动时，上盖必须处于关闭状态；
2、仪器预热
①初始化完成后，仪器自动进入测量状态，屏幕显示如图2所示，该界面称为测量主界面；
②在该状态下对仪器预热至少十分钟左右；
③在初始界面或其他设置界面下，按 测量 键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面；
3、使用操作
① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽，关闭上盖，按空白键使屏幕如图3所示；比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕。
②拿出空白样品，依次放入待测水样后，关闭上盖，屏幕所显示浓度即为各水样浓度；
③可按 打印 或 保存 键对检测结果进行打印或存储。
4、测量界面参数介绍
①“C”表示测定水样的COD浓度；“T”表示测定水样的透过率；“A”表示测定水样的吸光度；“Kn”表示仪器当前所选用的曲线号（仪器中共有50条曲线）；“Kv”表示仪器当前所选用的曲线号中存储的曲线值；
②仪器中设有50条测量曲线（Kn）。每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值（Kv）；  
③出厂前已将部分曲线号中的曲线值进行了设置，用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时，可按照仪器的校准方法，重新对曲线值进行校准修改。

注意：
1、样品放入比色槽，关闭上盖后，稍停顿2-3秒使读数稳定，再记录测定结果； 
2、不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较； 
3、比色完成的溶液，不能长时间放置在比色皿中； 
4、水样预处理过程及比色过程应连续、紧凑完成； 
5、比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。 
第五节 仪器的基本操作
1、测量
① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽，关闭上盖，按空白 键使屏幕如图1所示；
（注：该界面为系统的主界面）
② 拿出空白样品，依次放入待测水样后，关闭上盖，屏幕所显示浓度即为各水样浓度；待数据稳定后，可对数据进行记录或者保存。 
 
2、测量记录的保存
  放入待测样品，待屏幕显示数据稳定后（约3~5秒钟），按保存键，屏幕如图2所示，该界面显示两秒后，会再次自动返回到测量界面；

    
3、历史记录的查询
    在主界面按查看键，屏幕如图3所示，此图表示目前共有30条记录，我们正在查看第30条记录，记录的内容是：在2009年10月23日10点12分38秒时，测量的数据是122.34mg/L，可以通过▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录。

4、历史记录的删除
    在历史数据查询界面，按设置键，屏幕如图4所示，将询问删除当前记录或者删除全部记录。用户根据需要删除相应的记录。

5、历史记录的打印
    在历史数据查询界面（如图3），按打印键即可打印出对应查询的测量记录，打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度，以及打印的时间。 

6、历史记录的上传
   在历史数据查询界面（如图3），按通信键即可上传所有的测量记录，上传内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。 

7、时钟的查询
    在仪器的“初始界面”或“测量界面”下，按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间；如图5所示。 

8、时钟的修改
   在时钟查询界面（如图5），按设置键，可对系统时钟进行修改，通过数字键输入要修改的时钟，修改完毕后按确定键进行保存。

9、测量曲线的选择
   在主界面按曲线键，屏幕如图6所示， 通过▲和 ▼键选择需要的曲线参数，并按确认键确认，共有50条曲线可供用户选择，其中，第50条曲线为回归曲线。
 
10、测量曲线参数的修改
    在主界面按曲线键，屏幕如图7所示， 通过▲和 ▼键选择需要修改的曲线参数，并按设置键，屏幕如图所示，此时通过数字键输入要修改的曲线参数，并按确认键保存，注意，小数点通过设置键输入，输入的数据为6位（含小数点），如：要输入的数据为1500，则依次输入 0->0->1->5->0->0,或者依次输入1->5->0->0->.->0(小数点通过设置键输入)
11、曲线的自动校正
    首先，按照四.9所示的方法选择需要自动校正的曲线，然后在主界面按校正键进入校正状态，屏幕如图8所示，将提前备好的已知浓度的样品放入检测池中，待屏幕显示的数据稳定后，按设置键，通过数字键输入标准样品的浓度，并按确认键保存。

第六节 仪器的校准与调试
一、测试界面说明：
在主界面按▼键，屏幕显示测试界面，如下图，
说明：
Lmin：暗光值，该值为0；
Lmax：空白样（COD=0）值,该值应该很大；
Lsam：当前测定光值，该值随着比色槽透过的光的强度变化而变化；在测定样品过程中，该值应该介入Lmin与Lmax之间，否则则表示暗光值与空白样值设置有问题。
二、Lmin与Lmax值的设定及校正曲线：
注意：以下为单点校正曲线，应该提前选择Kn = 0 ~ 9之间。
1、选择平整的工作台，远离强的光线照射（如有日光照射的窗口）；
2、开机不放比色皿，关闭上盖，预热至少10分钟，如何确定预热成功：    在测试界面看到的Lsam值比较稳定，变化的不是很频繁。
3、打开上盖，放入提前配置好的空白样（COD=0）,关闭上盖，观察Lsam值，待其稳定后，Lsam值应该很大（几千左右，具体看现场标液情况），此时返回主界面，按空白键置满，主界面屏幕的COD应该等于0，T=100,此时再按▼键进入测试界面，会发现Lmax应该接近或等于Lsam；如果不是的话，需要重复本步骤。
校正单点曲线（Kn = 0 ~ 9之间）
4、打开上盖，拿出空白样比色皿；放入提前配置好的标样（如COD=400）,关闭上盖，观察Lsam值，待其稳定后，Lsam值应该介入Lmin与Lmax之间，此时返回主界面，按校正键，通过键盘输入000400，按确定键保存，此时主界面屏幕的COD应该接近或者等于400，如果不是的话，需要重复本步骤。
5、校正到此结束，可以通过放入其他已知浓度的标样（如COD=200）来验证一下标定是否成功，如果误差很大，可能需要重新校正。
校正回归曲线（Kn = 10）：
1、选择Kn = 10；
2、根据二.1~二.4介绍的方法设置Lmax，（空白）
3、按校正键，在校正界面，依次从低到高放入已知浓度的5个标样，并按设置键输入标样值保存即可。
三、几个窍门
1、选择校正的标样值应该尽可能的接近日常测定样品的经验值，这样误差会小一些，如：日常的COD在200左右，而我们校正标定时，用了一个800的标样来校正，误差可能就会大一些。
2、在标定过程中可能会出现这种情况：已经标定好的标样，再次放入测定时，会发现偏离很大，此时建议标定时，将标样比色皿重复的从比色池中拿出再放入，观察Lsam值，选择一个重复出现几率多的且比较稳定的值，再返回主界面按校正键校正。（此方法也适用于第四步标定空白样）。
3、放入比色皿时，应尽量将比色皿放到比色池底部，且左右方向不要随意的颠倒，建议将比色皿标有“G”标示的一面朝右放入比色池。
4、按住“设置”键同时给仪器上电，设备参数将会恢复出厂设置，包括初始化所有的Kv参数及清空测量的历史记录。
第七节  仪器校准及标定

该仪器为计量类仪器，所以校准在仪器的使用过程中，起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。但当测定结果出现偏
差时，就必须对原曲线值重新进行标定。

通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：

① 当仪器的测定结果出现偏差时；
② 更换仪器操作人员时；
③ 实验过程中的条件发生改变时；
④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。
以下过程是对仪器校准和标定的具体方法，操作时请严格按照流程进行：

1. 标准溶液的配制：
仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限，用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。
将配制好的标准溶液，按照废水的测定方法进行预处理，再根据标准溶液的实际浓度，对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液，是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内，选取有代表性的高、低两个浓度点。一个用来校正，另一个用来检验校正结果。

“配制标准溶液”中两种标准使用溶液为例，选用 500mg/L 和 100mg/L两个浓度点举例说明校准的过程。
2. 标准溶液的预处理：
标准溶液配制完成后，按照以下步骤进行预处理：

步骤    图  示    操 作    说 明
1        ①打开消解系统开关，消解器
自动升温。
②准备三支反应管，置于冷却
架的空冷槽上。    到达设定温度后自动报警提示，按【任意键】停止提示；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水洗干净烘干后使用。
2        ①准确量取 2.5mL 蒸馏水加
到“0”号反应管中；
②然后再分别准确量取两种
标准使用溶液 2.5mL，依次加
入到其他反应管中。    样品量取必须准确；
如果使用同一支移液管量取不同样
品时，请注意每次都要进行清洗防止样品间的交叉污染。
3        依次向各个反应管中加入
0.7mL 耗材 C1试剂。    可使用 1mL 定量器以保证加入试剂
的准确性和同一性。
4        依次向各反应管中加入4.8mL 的耗材 C2试剂并混匀。    可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性；加入试剂后，可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。
5        ①将反应管依次放入仪器消
解孔中
②打开比色系统开关，对其进
行预热。    将溶液混匀后，再放入消解器中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。
6        ①消解完成后仪器报警提示；
②将各样品依次放到冷却架
。    此为空气中冷却。
7        ①空气冷却完成后依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。    加完蒸馏水后，要将反应管中的溶液依次混匀；图中为描述所需，所以分层体现。
8        将各反应管放到冷却架的水
冷槽中（提前在水冷槽中加入
自来水）。    此为水中冷却。
9        ①水冷却完成后将各反应管从水冷槽中拿出，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。    反应管取出后，擦干外壁水珠；反应管中的溶液在倒入比色皿时，应来回重复一次，确保溶液充分混匀；比色皿透光面必须保持干净清洁。

3. 曲线值的校准：
按照以上流程，将标准溶液处理完成后，即可对仪器的曲线值进行修正。具体方法如下：
步骤    图  示    操 作    说 明
1        先将“0”号比色皿（空白溶
液）放入主机的比色槽中，并
关闭上盖。    比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕；比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。
2        按【空白】键，仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿
（空白溶液）从仪器中拿出。    空白溶液放入比色槽并关闭上盖。稍停顿2-3 秒，读数稳定后按【空白】键，使屏幕“C=0.000mg/L”。否则重新按【空白】键。
3        ①将“1”号比色皿（浓度为100mg/L 标准溶液）放入比色
槽中关闭上盖。
②按【校正】键，显示屏将如图所示。先删除当前浓度值，然后手动输入“1”号比色皿中
标准溶液的浓度值 100，再按
【确定】键自动回到测量界面。    样品放入比色槽，关闭上盖，稍停顿2-3 秒使读数稳定后再按【校正】键；样品的比色和校正过程应紧凑完成；图中的参数为举例所需无任何意义；该过程完成后，仪器将根据标准溶液的浓度，自动将曲线值 Kv 进行修改，完成校准和标定过程。
3        ①将“1”号比色皿（浓度为
100mg/L 标准溶液）放入比色
槽中关闭上盖。
②按 校正 键，显示屏将如图
所示。先删除当前浓度值，然
后手动输入“1”号比色皿中
标准溶液的浓度值 100，再按
确定 键自动回到测量界面。    样品放入比色槽，关闭上盖，稍停顿
2-3 秒使读数稳定后再按 校正 键；
样品的比色和校正过程应紧凑完成；
图中的参数为举例所需无任何意义；
该过程完成后，仪器将根据标准溶液
的浓度，自动将曲线值 Kv 进行修改，
完成校准和标定过程。
4        ①将“2”号比色皿（浓度为
500mg/L 标准溶液）放入比色
槽中并关闭上盖；
②此时主机将显示标准溶液 2
的 COD 浓度。    样品放入比色槽关闭上盖稍停顿 2-3秒后再记录读数；样品的比色过程应紧凑完成；主机所显示的“2”号比色皿中标准溶液的 COD 浓度，可用以验证仪器的校准结果。
5    ①得到标准溶液 2 的测定浓度后，对校准和标定结果进行判断；
②将标准溶液 2 的理论浓度（500mg/L）和仪器所测量的浓度进行对比，如果误差超过±5%，说明标
定过程失败，必须重新进行；
③如果对比误差在±5%范围内，代表仪器的校准过程合格。即可直接使用该条曲线进行污水的测定。
造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项：
①标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差；
②操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误；
③对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。

第八节    COD检测
该仪器测定化学需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。
*部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。

试剂： C1试剂 : 0.7ml/水样 , C2试剂 : 4.8ml/水样。
比色：3cm 比色皿。

1.测定过程图解：
【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂 4.8mL】——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

2.测定流程：

浓度范围    取样操作（ml）    应用曲线
浓度范围    取原样    加蒸馏水    应用曲线
1    10~1000 mg/L    2.5    ←0    03
2    100~2500 mg/L    1    ←1.5    04
为减少误差，强烈建议用户使用第 1种取样方法！！！

针对不同浓度 COD废水取样方法，具体操作步骤如下：
步骤    图  示    操 作    说 明
1    
    ①将仪器从便携箱中取出，打开消解系统开关，消解器自动升温。
②准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。    到达设定温度后自动报警提示，按
【任意键】停止提示；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2    
    ①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中；
②然后分别准确量取各水样
2.5mL，依次加入到其他反应
管中。    样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。

3    
    依次向各个反应管中加入
0.7mL 耗材 C1试剂。    可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。