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1、仪器研发简介:
火焰原子荧光光谱仪是在传统氢化物发生法原子荧光光谱仪的基础上发展起来的。相比使用传统氢化法原子荧光光谱仪以及原子吸收石墨炉检测大米中镉元素,使用火焰原子荧光光谱仪可以大大简化样品前处理过程,提高检测效率,并且通过采用的双光源单道增强技术及扣背景技术,提高仪器的灵敏度,使得Cd的检出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL,优于原子吸收石墨炉,该款仪器适合专项测试大米中的镉元素。
火焰原子荧光光谱仪原理:液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中镉的含量。
2017年2月13日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织召开了北京金索坤新品SK-880火焰法原子荧光光谱仪鉴定会。产品鉴定组专家一致认为:该产品达到了国内水平国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有性。同年10月该产品获得第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)金奖。
2、技术指标 检出限及重复性均优于常规原子吸收石墨炉
Ø 检出限:Cd的检出限达到0.002ng/mL
Ø 重复性:Cd的重复性RSD达到0.6%
3、测试过程
使用原子吸收石墨炉常规样品前处理过程:
使用火焰原子荧光火焰法简化样品前处理过程:
称取0.1 g ~ 0.5 g试样(精确至0.001g),置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后测上清液。
上机测试过程:(双击图片查看测试过程)
4、数据对比
相比使用原子吸收石墨炉及ICP-MS,应用火焰原子荧光的测试速度更快,仅需14秒/样品,测试成本低至0.1元。
Ø 测试速度:
测试方法 | 测试过程 | 所需时间s | 全过程时间s |
ICP-MS法 | 进样(包含冲洗时间) | 10 | 30 |
测试时间 | 15 | ||
读数(包括换下一个样品) | 5 | ||
石墨炉原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
进样 | 10 | ||
火焰原子荧光法 | 进样(包括换样) | 10 | 14 |
积分时间 | 4 |
Ø 测试成本:
测试方法 | 耗材 | 耗材单价(元) | 单个耗材可测试样品数量(个) | 平均每个样品所需价格(元) | 总成本(元) | |
ICP-M法 | 锥(一套) | 12000 | 20000 | 0.60 | 1.23 | |
氩气 | 160 | 480 | 0.33 | |||
设备维护费 | 75000 | 250000 | 0.30 | |||
石墨炉原子吸收法 | 石墨管 进口 | 450 | 1000 | 0.45 | 0.59 | |
元素灯 进口 | 3500 | 70000 | 0.05 | |||
火焰原子 荧光法 | 喷雾器 | 1000 | 30000 | 0.033 | 0.088 | |
元素灯 | 1500 | 30000 | 0.050 | |||
丙烷 | 250 | 50000 | 0.005 |
5、实测数据
Ø 标准样品测试结果:
编号 | 标准值 mg/kg | 不确定度 mg/kg | 测试结果 mg/kg | 相对误差 % |
GBWE(E)100362 | 0.007 | 0.003 | 0.006 | -14.3 |
GBWE(E)100359 | 0.030 | 0.004 | 0.030 | 0.00 |
GBWE(E)100361 | 0.11 | 0.01 | 0.11 | 0.00 |
GBWE(E)100360 | 0.22 | 0.02 | 0.21 | -4.55 |
GBWE(E)100351 | 0.42 | 0.02 | 0.41 | -2.38 |
GBWE(E)100358 | 0.62 | 0.03 | 0.62 | 0.00 |
GBWE(E)100355 | 0.99 | 0.03 | 0.98 | -1.01 |
GBWE(E)100354 | 1.28 | 0.03 | 1.27 | -0.78 |
GBWE(E)100356 | 1.72 | 0.06 | 1.72 | 0.00 |
GBWE(E)100357 | 2.16 | 0.06 | 2.18 | 0.93 |
Ø 同一标准样品多次测量重复性:
样品序号 标准值 mg/kg 不确定度 mg/kg 样品号 测试结果 mg/kg 标准偏差 1 0.030 0.004