柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
时间:2016-07-18 阅读:217
摘要:采用NY/T761-2008标准方法(柱后衍生液相色谱荧光检测法)对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。
关键词:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,农残检测
氨基甲酸酯类(Carbamates)被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰*酶(Ache)和羧酸酯酶的活性,造成乙酰*(Ach)和羧酸酯的积累,影响昆虫正常的神经传导而致死。
2008年4月30日*发布的NY/T 761-2008标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留液相色谱检测方法:氨基甲酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺,再进行荧光衍生,采用荧光检测器检测。根据该方法,对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。
仪器:
LabAlliance二元高压梯度系统,带有荧光检测器,配备Sensivate柱后衍生装置, OV2001型柱温箱,色谱柱:SMT-Elite-C18(4.6 mm × 25 mm,5 μm),氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。
分析条件:
色谱柱柱温:42℃
荧光检测器波长:λex=330 nm,λem=465 nm
流动相:A:水 B:甲醇
梯度(A %/v(mL/min)/T,):85/0.5/0,75/0.5/2,75/0.5/8,60/0.8/9,55/0.8/10,20/0.8/19,20/0.8/25,85/0.5/26
衍生试剂:水解:0.05 mol/L NaOH溶液,0.3 mL/min,100℃
衍生:使用0.4%硼酸钠溶液配制的OPA溶液,含OPA 100 mg/950 mL,巯基乙醇2 g/950 mL,0.3 mL/min,室温。
进样量:10 μL
标准品色谱图:
1— 涕灭威亚砜 6—速灭威
2—涕灭威砜 7—克百威
3—灭多威 8—甲萘威
4—三羟基克百威 9—异丙威
5—涕灭威 10—仲丁威