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气相色谱如何选择气源

时间:2016-03-15      阅读:1373

 

气相色谱的名称由来,是因为其使用的流动相是气体。气体推动样品前进,样品在流动相

和固定相这两相间进行多次分配,zui终各个组分得到分离。由此可见,作为流动相的气体是十分重要的,其种类、纯度以及稳定性对于气相色谱的分离至关重要。

作为流动相的气体一般称之为载气。

另外,在气相色谱法当中,当仪器配置了某些检测器(如 FIDFPD 检测器)的时候,除

了需要使用载气之外,还需要使用辅助气体。FIDFPD 检测器使用的辅助气体为氢气(H 2 )和氧气(O 2  ,辅助气体的作用是燃烧形成高温火焰、使得样品组分在其中电离并zui终形成检测

气源一般分为气体钢瓶和气体发生器两种形式:

气体钢瓶种类齐全,纯度从工业级到高纯度都可购买得到,而且气体输出稳定、压力波动

小。因为高压气体钢瓶的这些特点,所以其特别适用于以下几种情况:1)气体纯度要求很高

99.999%及以上) 2)要求气体压力波动很小的情况;3)气体无法通过气体发生器制取的情

况;4)气体使用量特别大的情况,使用气体发生器很难提供稳定的气体流量和压力;5)比较

容易购买到高压钢瓶气体时,使用成本比气体发生器低的情况。

气体发生器的主要特点是:安全性能较高、使用方便、一次性投资大但后期运行费用低。

1)安全性能高:由于气体发生器是需要多少气体就制备多少气体,所以气体一直维持在较

低的压力状态(一般在 0.8MPa 以下) ,而一瓶新充装的高压钢瓶气压力在 14MPa 左右。而且,

一旦有紧急状况可以立即关闭气体发生器电源,气体发生器就立即停止工作,不再制取气体。

所以气体发生器的安全性能比较高。

2)使用方便:气体发生器打开电源即可制取气体,在不需要的时候关闭电源即可。这些操

作仅需按一下电源按钮。

3)一次性投资大但后期运行费用低:气体发生器相比高压气体钢瓶来说,一次性投资比较

大。一般来说,一个配备好了减压阀的气体钢瓶的价格在 1000 元人民币左右,而一台空气发生

器的价格一般在 3000  4000 元左右,一台氢气发生器的价格一般在 5000  6000 元左右,而

一台氮气发生器的价格更是高达万元。

但是,气体发生器在一次性投资之后,其余运行费用就几乎微乎其微了:空气发生器的使

用成本仅少许电费即可;氢气发生器、氮气发生器的使用除了电源的少许消耗之外,仅需要定

期(一般几个月一次)加几百毫升纯净水即可。而高压钢瓶气体在钢瓶内气体用光之后必须重

新充装气体,这一费用视气体的种类、纯度以及所在地区而有所区别,价格在每瓶几十元至几百元甚至上千元不等。例如,在浙江某些地区一瓶纯度为 99 .99%的氮气的价格仅 30 元,而在

中西部某些地区,同样规格的一瓶氮气却高达数百元。

因此,气体发生器特别适合以下单位和企业下使用:

1)禁止使用高压钢瓶气的建筑中的企业和单位。

2)位于购买高压钢瓶气体不方便地区且一次性设备投资经费充裕的企业和单位。

3)气体用量较大的企业和单位。

气体发生器的主要缺点有:能制取的气体种类少、气体压力波动较大、工作噪音较大、不

能达到较高纯度。

1)能制取的气体种类少:气体发生器常用的只有空气发生器、氢气发生器以及氮气发生器

 3 种,其它种类的气体一般都采用高压气体钢瓶。

2)气体压力波动较大:由于气体发生器的工作过程是这样的:不断将制取的气体贮存在气

室当中,当气室的压力达到某个数值时,停止制取气体;而当气体被使用消耗,从而气室的压

力低于某个数值时,气体发生器重新开始制取气体。在这个过程中,气室的压力是在不断变化

的,因此气体发生器的压力波动较高压气体钢瓶大。

3)工作噪音较大:高压气体钢瓶输送气体时,是几乎没有任何声音的。而气体发生器在工

作时,其内部的压缩机的运转是有轻微噪音的。

4)不能达到较高纯度:气体发生器所产生的气体中往往还残留微量水分、烃、氧,因此气

体发生器所产生的气体不适合某些配备了要求较高的检测器(如 ECD 检测器)的仪器系统。

因此,气体发生器不适用于以下情况:

  1. 需要用到除空气、氢气、氮气之外的其它气体,因为其它气体暂没有商品化的气体发生器。

2ECD 检测器对载气纯度、流量稳定性要求较高,一般不适合采用气体发生器。

3)需要节约一次性设备采购经费的企业和单位。

二、气体钢瓶配套设备(减压阀)

三、氮气、氢气、空气发生器的原理

1 空气发生器的原理: 直接将发生器外面的空气抽取并加压存储到空气发生器的气室当中,

当气室中的气体压力达到一定数值(例如 WJK-6A 型空气发生器的zui高限压是 0.8MPa)时, 

生器停止抽取空气;当发生器中的气体不断输出后,气室中的压力会不断降低,当气室中的压

力低于某设定值时,空气发生器重新开始抽取空气,如此循环。而在发生器的气体出口一端,

有一个调节出气压力的阀,一般设定输出压力为 0.4Mpa 左右。空气发生器中一般有过滤装置,

用于过滤除去空气中的杂质和水分。 另外, 空气中的水蒸气加压后会凝结成水珠, 可以通过 “排

水口"或“排污口"自动或手动清除空气发生器当中的水。

2、氢气发生器的原理:一般是通过电解饱和氢氧化钾水溶液来制取氢气的。实际上,氢气

发生器是通过电解水来制取氢气的,氢氧化钾起增加导电能力、提高电解效率的作用。电解反

应生成的氧气和氢气分别在正负两极被收集, 氢气经去除水分干燥后加压存储到气室当中备用,

氧气直接经气孔排到环境当中。这一过程的反应方程式如下:

电解

操作  *次使用时  在一个洁净的烧杯中加入规定体积的去离子水和规定数量的氢氧化钾  各个厂家

的说明书中对此有详细数字规定)   ,制成饱和氢氧化钾水溶液。待饱和氢氧化钾水溶液冷却后,将此溶液

缓慢注入到氢气发生器当中  以后每次使用时只需要打开电源即可  当使用一段时间后  液面将要低于zui

低刻度时,加去离子水到规定刻度即可。

3、氮气发生器原理:实验室常用的氮气发生器是电催化法进行空气分离来制取氮气的。 

压力稳定并且洁净的空气作为原料进入电解池中时,空气中的氧气在阴极被吸附而获得电子并

与水作用生成氢氧根离子,并迁移到阳极,zui后在阳极失去电子而析出氧气。因此空气中的氧

不断被分离而只剩下氮气,氮气被收集、干燥后进入气室备用。

四、气体的干燥与纯化

1、气体干燥与纯化的目的

减小噪音干扰:一些杂质会增加特定检测器的本底噪音、甚至出鬼峰,从而降低检测器的

灵敏度或严重干扰定性定量工作。

保护色谱柱:气体中的某些杂质可能会减少色谱柱的寿命。例如,水分会明显影响某些气-

固色谱柱的寿命。

2、载气干燥与纯化的原则:除水、除氧、除烃

3、气体干燥与纯化的办法:

除水:一般情况下,可以在载气管路中加上净化器,净化器内装硅胶和  分子筛。硅胶

或分子筛予先应充分活化,活化方法如下:A)分子筛在 420℃的马福炉中连续加热 24 小时,

不等凉至室温,迅速将它装入净化器中,两头塞上脱脂棉。B)硅胶在 120℃的烘箱中活化, 直至恢复吸水前的颜色(天蓝色) 

除氧:净化氮气和氩气中微量的氧,可通过 300~400℃装有活性铜胶催化剂的柱管,一般

可将氧含量降至 10ppm 以下;氢气中的微量氧可在常温下通过装有 105 型钯催化剂的柱管,使

氢气中的氧降至 10ppm 以下。

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