凯氏定氮仪校准方法
时间:2016-09-28 阅读:2612
首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。
了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪?
下面重点阐述校准方法:
使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。
校准步骤:(我们按照4个样品为例)
1、万分之一天平一台
称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(到小数点后4位)
2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了)
蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
样品 编号 | 硫酸铵(g) | 氮含量% |
1 | 0.0872 | 21.0099 |
2 | 0.0803 | 21.1381 |
3 | 0.0998 | 21.0562 |
4 | 0.0868 | 21.1424 |
校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。