毛细管色谱柱的安装是一个细致且重要的过程以下是详细的安装步骤
时间:2024-11-25 阅读:12
毛细管色谱柱的安装是一个细致且重要的过程,以下是详细的安装步骤
1、检测配件:首先,检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等配件,确保它们处于良好状态。特别是进样垫和气体过滤器,要保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果之前分析过较脏样品或活性较高的化合物,需清洗或更换进样口衬管。2、准备色谱柱:在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,并确保色谱柱端口无前后之分。将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐,无残留碎屑或不平的切割面。使用放大镜检查切割后的端口,确保其与管壁成直角。3、连接色谱柱:将色谱柱插入进样口,插入深度需根据所使用的GC仪器不同而定,通常色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部。用手拧紧连接螺母,再用扳手多拧1/4-1/2圈,确保安装密封。避免用力弯曲或挤压毛细管柱,防止其受损。4、接通载气:色谱柱与进样口连接好后,通入高纯度载气(如氮气或氦气),纯度需大于99.995%。调节柱前压力以获得合适的载气流速,并在色谱柱的另一端插入装有乙烷的样品中,检查气泡情况,确保无泄露。5、连接检测器:将色谱柱的另一端连接到检测器上,安装步骤和注意事项与连接进样口相同。6、系统捡漏:在色谱柱加热前,使用电子检漏计对GC系统进行检漏,确保 无泄露。7、色谱柱老化:安装和检漏工作完成后,对色谱柱进行老化。将色谱柱加热至其温度上限或稍高于zui高使用温度(但不超过上限),记录并观察基线变化,直至基线稳定。8、后续检查:老化结束后,通过程序温空白试验检测柱流失情况,确保色谱柱xing能正常。通过遵循以上步骤,可以确保毛细管色谱柱的正确安装和良好xing能,为后续的分析工作提供可靠保障。