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六通阀气体样品进样技巧

时间:2016-09-08      阅读:640

   在色谱分析中,进样操作不当是定量分析误差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。

 (1)充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。

(2)由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6a),接人气路系统时,应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证仪器进样的重现性。

 (3)定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,zui大体积以在实验分析时塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于5mL。

 (4)为了不影响液体注射进样, 常把六通阀串接在汽化室的人口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,跨过汽化室直接进入色谱柱,或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头。

 (5 )在环境温度下,当样品组分有可能冷凝或气体样品含有微量液体时,应考虑温度对六通阀(含导人仪器的管线 )的影响,此时可(a)把阀放人色谱柱箱;(b)对阀单独控温加热。

 (6)样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质对阀的污染。

 (7)取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰,通过大注射器针头,象液体进样一样打人定量管,不宜用各种胶管或塑料管接人。因为:(a)管材本身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。

(8)取样工具:目前,常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或取气钢瓶。除非要求极低,目前,已很少采用球胆、塑料袋等取气。

(9)定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡20~30s即可。

(10)冲洗定量管样品气的体积:被分析的气体样品浓度不同,为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰,取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实验峰的重现性来判断实际影响,选择冲洗气用量。

(11)进样后,什么时间再把六通阀转回到取样位置,要视分析情况而定,主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数秒后(*个色谱峰还未出现),把阀转回到取样位置比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响;另外,也可以在汽化室前加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。

(12)发现阀的气密性变差或被污染,有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意,阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭,溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀,进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物作清洗剂,否则,这些溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰,干扰测定。

 

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