气相色谱仪FID检测器有哪些使用注意事项?
时间:2017-08-07 阅读:7055
概述
FID可以说是目前使用中zui为常见的气相色谱仪检测器,而FID的使用zui重要的是注意安全,在安全的基础上才能得到的性能和zui准确的结果。本文主要介绍FID的一般使用注意事项。
一、FID检测器使用时注意安全
FID使用时首要的注意事项就是安全:
1、防止氢气泄漏。
切勿让氢气漏入柱恒温箱中,以防爆炸。具体操作如下:在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;在卸色谱柱前检查氢气是否关闭;如果是双FID,但仅用一个FID工作时务必将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。
2、防止烫伤。
FID外壳温度很高,切勿触及其表面,以防烫伤。
二、在安全的基础上要保持FID的性能
1、正常点火。
在点火时,FID的温度须在120℃以上。点火困难主要是三种气体调节不妥所致,通常将氢流速适当增大些,或按厂家推荐的气体流速点火。火焰是否点着可用冷的金属光亮表面对着FID出口实验,如有水珠冷凝在表面则表示已点着。
2、防止二氧化硅沉积。
聚硅氧烷类固定相的色谱柱使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低,以免固定液流失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层,使灵敏度下降,噪声和漂移增大。若长期分析硅烷化处理后的样品,也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期做磷酸酯类样品分析,则也有污染电极的可能。
3、防止水等冷凝。
为防止水和其他柱流出物在FID中冷凝,注意先关氢气、空气、汽化室温度和柱温等,zui后关FID加热和整个气相系统。
三、在FID性能稳定的情况下,还要保证数据的可靠性
1、线性范围。
FID的线性范围可达10^7,但实际分析中要注意毛细管柱低上限异常:毛细管柱样品容量小,限制了FID线性范围的上限。特别是用小口径、薄液膜毛细管柱分析时,柱样品容量更小。比如标准的毛细管色谱柱25m*0.25mm*0.25μm的zui大柱容量仅为2-5*10^-8g,以FID检测限为10^-12g计,线性范围仅达10^4。所以,使用毛细管色谱柱分析时,要注意该分析条件下实际可达的线性范围,否则将会带来很大的误差。
2、流速测量。
现在FID的外壳均是密封的,仅一个出口。载气、氢气和空气均是从这一个出口排出。如果要测空气或氢气的流速,这时色谱柱已接好,且已通载气,注意在测得总流速后‘计算氢气或空气流速时要减去载气流速。还要注意流速与温度有关,应在相同的温度设置下,测量或比较流速。
(内容来源衡天力仪器网)