实验室样品分离与提纯常用方法有哪些
时间：2017-01-06 阅读：209
提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，化学分离法和物理法。
一、分离与提纯的原则
1.引入的试剂一般只跟杂质反应。
2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。
3.不能引进新物质。
4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。
5.过程简单，现象明显，纯度要高。
6.尽可能将杂质转化为所需物质。
7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。
8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。
二、分离和提纯常用的化学方法
1.加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
2.沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，zui后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
3.酸碱法
被提纯的物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱反应，用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的
CaCO3，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。
4.氧化还原反应法
如果混合物中混有还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，以除去FeCl2杂质；同样如果混合物中混有氧化性杂质，可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
5.转化法
不能通过一次达到分离目的的，需要经过多次转化，将其转化成其它物质才能分离，然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离Fe3＋和Al3＋时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，再加入盐酸重新生成Fe3＋和Al3＋。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失，而且转化物质要易恢复为原物质。
6.调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如，在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节pH的方法将Fe3＋沉淀出去，为此，可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。
7.电解法
利用电解原理来分离提纯物质，如，电解精炼铜，就是将粗铜作阳极，精铜作阴极，用含铜离子的溶液作电解液，在直流电的作用下，粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子，在阴极只有铜离子得到电子析出，从而提纯了铜。
三、物质分离、提纯方法表
（1）物理方法
方法 | 适用范围 | 操作注意事项 |
过滤 | 溶剂里混有不溶于溶剂的杂质 | 注意过滤操作中的“一贴、二低、三靠”； |
蒸发/ 结晶 | 蒸发易溶固体与液体分开/溶解度差别大的溶质分开 | ①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止局部温度过高，造成液滴飞溅；②当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热； |
蒸馏 | 分离沸点不同的液体混合物 | ①蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3；②温度计水银球的位置应与支管口位于同一水平线上；③冷凝管中的冷却水从下口进，上口出；④在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸； |
萃取与分液 | 分离在不同溶剂中溶解度不同的混合物 | ①萃取剂要与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂中的；②分液时，下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口中倒出； |
升华 | 能升华物质与不能升华物质的分离 | 注意要有冷却装置，如用烧瓶盛装冷水作为冷凝器； |
渗析 | 胶体跟混在其中的分子、离子的分离 | 半透膜不能破损；要不断更换烧杯中的蒸馏水，用流动的水； |
盐析 | 某些有机物在某些无机盐溶液中因溶解度降低而析出 | 注意选择合适的无机盐，如某些无机盐可以使蛋白质变性，所以提纯蛋白质不能选用此类无机盐； |
洗气 | 易溶气体与难溶气体分开 | 防止倒吸；气体要“长进短出”； |
（2）化学方法
方法 | 操作举例 |
滴液 沉淀法 | 如，Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4杂质。可先加入过量的NaOH溶液，然后过滤除去Mg(OH)2，再加入适量硫酸，调节pH为中性； |
加酸 产气法 | 如，NaCl溶液中混有少量Na2CO3。可加入适量的*，将CO32－转化为CO2气体而除去； |
氧化 还原法 | 如，在FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质。可通入适量的Cl2将FeCl2氧化为FeCl3； |
加热 分解法 | 如，在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质。可用加热分解法除去杂质； |
气体 转换法 | 如，在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质。可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3； |
加碱 溶解法 | 如，Fe2O3里混有少量Al2O3杂质。可往混合物中加入足量的NaOH溶液，使其中的Al2O3转化为可溶性NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3； |
气体 洗涤法 | 如，H2中含有HCl杂质。可将混合气体通过浓碱液出去HCl。CO2中含有HCl杂质，可将混合气体通过饱和NaHCO3溶液； |
离子 交换法 | 如，用磺化煤做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软 |
（文章来源衡天力仪器网）