不锈钢、高速钢中硅的测定

1、试剂

（1）盐酸（浓）            （2）硝酸（浓）     

（3）*（浓）          （4）硫酸（浓）     

（5）混合酸：盐酸+硝酸+水（1+1+1）（使用前混合）

（6）硼酸溶液（50g/L）（7）钼酸铵溶液（50g/L）贮于塑料瓶中

（8）草酸溶液（50g/L）

（9）*铵溶液（60g/L）：每100ml溶液中加硫酸3滴。

（10）脲溶液（5～10g/L）

二、分析步骤：

称取0.2000g试样，置于60ml聚乙烯烧杯中，加10ml混合酸，在水浴中温热溶解。加30ml水。温热（水浴）至50～60℃，滴加10滴（约0.5ml）*，保温约15分钟，并用塑料棒继续搅拌，加20ml硼酸溶液，搅匀，于容量瓶中稀释至100ml，摇匀。移至原塑料杯。必要时可干滤。

吸取10ml试液置于100ml容量瓶中，加25ml脲溶液，5ml钼酸铵溶液，放置5～20分钟（或水浴30秒）边摇边加入10ml草酸溶液，待钼酸铁溶解后，立即加入5ml*铵溶液，摇匀，用水稀至刻度，摇匀。