石英消解管在蔬菜与化妆品中的消解方法
时间:2017-06-21 阅读:1901
石英消解管在蔬菜与化妆品中的消解方法
仪器:石英消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
3. 设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸*混合,保持10min。
4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有*消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。