微波消解仪的微波控制技术的发展和反应模式
时间：2015-12-22 阅读：1243
1975年发表使用微波能做为加速酸消化的方法，这种技术从家庭微波炉的开放式器 皿消化用法，进步到实验室的仪器使用，并配备了密闭消化的设计。人们希望微波不仅 进行快速加热，且可量化地为反应提供能量控制。从而实现快速化学过程动力学控 制 。起初人们试图通过固定微波功率/时间来控制反应达到稳定和一致的结果，事实证 明在硬件操作和反应上是很难实现的，受制于难以定量微波仪器的硬件发射性能指标和 反应物组成的不一致性。直到自动变频磁控管的出现才zui终得以解决，超越了开始的不稳定 的功率/反应结果 的试验关系，发展成现在建立的 热力参数/反应结果 的直接量化关系。 出现的具备功率自动变频控制反应（MARS-5）的系统，98年获美国R & D 100技术发明 大奖。现在人们无须设定功率，仪器对消解反应进行自动变频功率反馈控制，通过量化微波 化学热力学规律，使实验室操作寻找到了、重现性及安全性的方法，达到了的 境界。纵览微波化学控制水平经历了以下三个阶段：
1）无反馈固定功率 / 时间设定
2）固定功率 / 时间设定开关式反馈控制
3）自动变频功率反馈控制 对于某些样品不同的热力条件的反应过程不一样，样品消解反应缓慢累积在密封的消 化瓶中，而一旦在超越其临界点的某阶段，可能迅速产生的大量气体其内压升高而超过压力 上限。甚至释放出大量的热能使反应难以驾御，产生危害。因此需要随时谨慎监视整个反应 过程，并且加以控制。而固定功率 / 时间设定开关式反馈控制模式，因为是人为设定功率 和时间，有时会出现响应迟缓，对快速的临界反应*，易产生危害。 CEM仪器,其功率变频响应速度达1/120秒，对全过程进行监控以防患于未然，具备四种R AMP爬坡反应控制模式:
1) Standard Control标准温/压控制，此模式一般只适宜无机物样品在200℃以下消解和某 些有机萃取。用此模式进行有机物样品消解时，可能会产生严重后果。
2) Ramp to Temperature温/时匀速爬坡，此模式可进行反应动力热力学指标控制测试。 它能帮助化学实验人员清楚的了解化学反应在各点温度的剧烈程度和物理当量的变化，测 试反应临界点，提供了量化手段 。注意：此模式应用广泛，于高温高压的有机/无机样 品酸消化，有机萃取，蛋白水解以及有机合成等。
3) Ramp to Pressure压/时匀速爬坡：此模式主要应用于高温高压的有机样品酸消化，蛋白 水解，及有机合成等。