土壤消解经典国标方法

石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖
PTFE管
1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.
3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h. 
4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温
批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.
重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质
胶状固体。 一般需要6h.
如黑、浑浊补高氯酸，批量补酸量 0.5-1 mL。不要轻易补加
所有补酸必须所有样品批量补加！ 包括空白！！
6.出锅前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL纯水，加盖回溶4h转移定容至50mL
称取0.2g~0.3g (精确至0.1 mg)样品(7.2) 于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5) 中，用水润湿后加入5ml盐酸(5.1),于通风橱内石墨电热消解仪上100C加热45 min。加入9ml硝酸(5.2)加热30min,加入5ml(5.3)加热30min,稍冷，加入1ml高氯酸(5.4)，加盖120C加热3h;开盖，150'C加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160C加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml硝酸溶液(5.12)，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。