高压反应釜的试压操作及相关检查介绍

　　为了保证高压反应釜正常的使用寿命，我们建议操作人员应熟练熟悉掌握操作过程。本文我们给大家介绍一些关于高压反应釜的操作知识。

　　高压反应釜使用前准备工作

　　投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。

　　1、密封性检查

　　清洗完毕，釜体干燥以后，应*行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出部分对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳以后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。

　   2、气密性检查

　　检查气密性时，应先检查各阀门(固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可，不要过于用力)，检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。

　　3、试压操作

　　1. 连接氮气

　　将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否有变化。

　　2. 检查漏气点

　　如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。

　　3. 关闭氮气

　　确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

　　高压反应釜的其他检查工作

　　检查各阀门(固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可，不要过于用力)，检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。

　　反应中取样控制

　　反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。

　　反应后操作

　　反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

　　清洗工作

　　将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。