摘要：根据硅钼蓝光度法原理，对高含量硅的测定条件进行了试验，采用示差光度法，反酸化处理，分段比色，标样紧密内插法等措施，能适用各种系列样品中，硅含量的快速测定，该方法准确，快速，易学。

1:试验部分

1.1， 主要试剂与仪器

      QL-BS1000精密元素分析仪或QL-BS1000A电脑多元素分析仪

钼酸铵溶液，草硫混酸，*铵溶液。

1.2， 方法原理

硅钼蓝比色法基于在微酸性溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合离子：H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O，被适宜的还原剂还原为钼蓝，溶液在20℃时，反应时间只要75秒，而二硅酸需要10分钟。

1.3试验方法

称取一定量的试样与样品基体成分相似的标样2-3个，用银坩埚溶样，酸洗后定容，然后发色，与波长680纳米处，1cm比色杯，以低标样为参比，在仪器上以高标样为对比，求得样品中硅的质量分数。

2:结果与讨论

2.1波长的选择

在不同波长下测定显色溶液的吸光度，结果表明硅钼蓝溶液的吸光度随波长的增大而增大，但在620-700纳米范围内比较稳定，本法选380纳米。

2.2，分析条件的选择

2.2.1称样量选择

为校正标准曲线弯曲所造成的误差，本实验采用分段比色的方法。

2.2.2溶剂的选择

硅一般以酸性氧化物或酸性盐存在，一般选用强碱溶样。

2.2.3硅钼黄形成酸度的试验

本法采用沸水提取，然后反酸化处理，试验表明硅钼黄形成的酸度为0.04mol/L，显色稳定。

2.3试剂用量选择

本法选用的加入量稳定性好。

2.4硅钼黄显色温度与时间试验

只要按试验规定的温度和时间条件操作，显色稳定。

2.5结果计算—标样紧密内插法

样品中硅的质量分数本设备直接出数据兼打印。

3:仪器简介---详情见http://

3.1，国家重点新产品、多项技术和强大的数据处理功能，提高了化验室的工作效率和检测水平；

3.2，波长精度高、范围广、400-800连续可调、适合碳钢、合金钢、模具钢、生球铁、铝合金、铁合金、矿石等复杂材料、元素系统分析实用性强、精度好；

3.3，采用新型芯片技术、进口光电元器件数据处理微机化性化操作、各类数据自动保存、性能稳定满足了实验室高标准，高要求的需要。                                       

                                                    南京麒麟分析仪器有限公司

                                                     理化分析中心    陈

                                                         2012.07.16