低场核磁共振技术与应用概述
1. 什么是低场核磁共振;
核磁共振仪器按磁场强度可分为以下几类:
>3.0T ———-高场强核磁;
1.0T-3.0T —–中场强核磁;
0.1T-1.0T —–低场强核磁;
<0.1T ———超低场强核磁;
低场核磁共振主要是指磁场强度比较低的核磁共振仪器。低场核磁共振技术应用领域非常广泛,而且还处在不断拓展之中,低场核磁共振技术主要基于四个方面进行样品分析与检测:(1)基于信号幅值的分析检测;(2)基于图像(信号二维分布)的分析检测;(3)基于弛豫时间的分析检测;(4)基于扩散系数的分析检测。
低场核磁共振技术在食品农业、地质勘探、石油化工、生物医药、材料科学等诸多方面体现出越来越广泛的应用,成为一种重要的分析测试工具。
下图为0.5T磁场强度的低场核磁共振仪器:
低场核磁共振成像分析仪
2. 低场核磁共振与高场核磁共振的区别
高场核磁共振仪器主要用于测试分子化学结构,通过化学位移得到分子内部结构信息,研究领域属微观领域(分子内部),可进行1H、13C、31P,15N等多核波谱测量。
低场核磁主要用于测试分子与分子之间的动力学信息,过弛豫时间得到分子运动信息,分子与分子之间的作用信息;研究领域属亚微观领域(分子之间),可测定玻璃态转化温度、高分子材料交联密度、造影剂弛豫率、孔径分布及孔隙度等,广泛应用于食品工业、石油工业、医药工业、纺织工业、聚合物工业。
高场核磁具有高灵敏度、高分辨率、高信噪比,但是对样品均匀度要求高,液体需要去离子化,固体需要是粉末状,而且仪器费用昂贵,安装需要专用场地,需要屏蔽设施,仪器需要液氮或液氦冷却,后续维护成本非常高;
低场核磁使用永磁体,设备小型化,灵活易于移动,维护简单,易与其他设备或配件整合,满足在线高通量测试要求。低场核磁共振仪器费用低,仪器内部已做屏蔽,安装场地不需特殊处理。非常适合在线过程检测、工业品控和质检;
3. 低场核磁共振技术原理
低场核磁共振技术主要检测为H质子,也可以用于F信号测试。含H样品经过特定频率的射频激励后,产生核磁共振信号。H核磁共振信号对应有T1、T2两个主要参数,通过测试T1、T2弛豫时间并进行建模,可用于食品、农业、石油勘探、聚合物、固体脂肪含量…多方面研究。已有多种方法形成国际标准和行业标准方法。
低场核磁共振由于其设备成本较低,研究使用门槛相对较低,应用领域非常广泛,且处于不断拓展之中。由于核磁共振分析技术具有速度快、精确度高、一次测量可获得多个参数、对样品无损耗、样品制备简单、对操作人员的健康和环境无影响等诸多优点,因此许多原来采用其他传统检测方法的应用目前都在探索采用核磁共振技术进行。
4. 低场核磁共振仪器应用
1). 低场核磁在食品领域的应用:
◆ 棕榈油、黄油等油脂固体脂肪含量测试(SFC ,Solid Fat Content)
◆ 含油种子、种子残渣含油率和含水率测试
◆ 巧克力及巧克力相关产品的固体脂肪含量
◆ 总脂肪含量
◆ 水包油型和油包水型乳剂的液滴粒径分析
◆ 干湿食品和饲料的含油量、含水量和蛋白质含量
◆ 食品玻璃化转变温度
◆ 食品变温研究(食品加热模式、热变性、蒸煮过程)
◆ 食品储藏过程、水分迁移、水分分布研究
◆ 饼干水分含量快速测试
◆ 干零食含油量测试
◆ 凝胶水合作用研究
◆ 干燥、复水过程品质变化研究
2). 低场核磁在农业领域的应用:
◆ 种子含油含水率测试
◆ 种子发芽过程研究
◆ 含油种子自动化选育(按含油率分选)
◆ 植物根系成像研究
◆ 农产品干燥研究
3). 低场核磁在纺织行业的应用:
◆ 纤维中油剂含量
◆ 聚合物涂层含量
◆ 纤维和纺织品上的氟化涂层测量
4). 低场核磁在材料行业的应用:
◆ 聚丙烯的二甲苯可溶物含量
◆ 聚乙烯密度和结晶度
◆ 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚苯乙烯等聚合物的橡胶含量
◆ 弹性体交联密度
◆ 硫磺粉末样品中的油含量
◆ 聚苯乙烯中的橡胶含量
◆ 沥青瓦填料含量
◆ 萤石中氟化钙含量
◆ 聚氯乙烯(PVC)中增塑剂含量
◆ 聚乙烯密度的测量
◆ 聚合物分子量测试
◆ 沸石含水率测试
◆ 铵油中含油量
◆ 废水中的油脂含量测试
◆ 载氟氧化铝的氟含量测量
◆ 橡胶交联密度研究
◆ 聚合物老化、 固化过程动态评价
◆ 变温环境下聚合物性能研究
◆ 聚合物改性评价
◆ 聚合物软硬段分析
◆ 材料亲疏水性研究、吸水过程研究
◆ 膜材料孔径大小、孔径分布研究
◆ 膜材料水分迁移分析
◆ 凝胶材料水合作用评价
◆ 木材孔径大小与孔径分布研究
◆ 牙膏的含氟量
◆ 化妆品的熔融属性
5). 低场核磁在石化行业的应用:
◆ 碳氢化合物的氢含量
◆ 蜡/石蜡的含油量
6). 低场核磁共振在制药行业的应用
◆ 活体小鼠和大鼠的脂肪和肌肉含量
◆ 非接触式称重
◆ 粉剂和片剂的含水量和溶剂含量
◆ 造影剂弛豫时间、弛豫率、体外成像、活体MRI
◆ 活体大鼠、小鼠MRI,多模态成像
7). 低场核磁在悬浮液体系中的应用:
◆ 微乳液的弛豫
◆ 混合聚合物体系的吸附行为
◆ 聚合物在二氧化硅上的竞争吸附
◆ 钛酸钡沉淀过程
◆ 金和银纳米粒子加速老化效应
◆ 悬浮颗粒体系的比表面积
◆ 评价研磨过程对悬浮液表面积的影响
◆ 碳化硅悬浮液表面积
◆ 混合粒子悬浮液弛豫行为
◆ 药用原料药研磨过程的弛豫行为
◆ 液滴尺寸测量
◆ 粉体质量控制、分散工艺研究
8). 低场核磁在岩土能源领域的应用:
◆ 孔隙度、孔径分布、渗透性、饱和度测试
◆ 力学损伤规律及机理研究
◆ 土壤水分状态、水分迁移、冻土未冻水含量分析
◆ 污泥整体含水率、不同层面含水率分布研究
◆ 污泥净化处理工艺研究
◆ 建筑材料吸水、渗水、持水性、防水性检测
◆ 水泥固化过程研究
9). 低场核磁在多孔材料领域的应用:
◆ 孔径分布研究
◆ 孔径大小研究
◆ 低温纳米孔径测试
5. 低场核磁共振仪器架构
低场核磁共振仪按照仪器部件来分,主要包括工控机、谱仪系统、射频单元、梯度单元、磁体柜及温控单元六大部分;按照工作任务来分,仪器由工控机、射频系统、梯度系统、磁体、恒温系统五大部分组成。其中,工控机负责接收操作者的指令,并通过序列发生软件产生各种控制信号传递给谱仪系统的各个部件协调工作,还要完成数据处理、存储和图像重建以及显示任务;射频系统主要负责射频脉冲序列的发射和采样信号的接收;梯度系统主要负责产生梯度磁场;磁体主要负责提供均匀、稳定的主磁场;恒温系统主要负责磁体柜内的温度控制。
低场核磁共振仪器架构框图
低场核磁共振成像软件:
低场核磁共振分析仪软件: