合成聚合物中的副产物及添加剂的痕量分析

MALDI-MS对于合成聚合物样本的特征分析来说是一个广泛使用的工具。但是在复杂的混合物中，由于样本中高含量组分的离子压迫，微量的化合物也许不能检测出来。GPC-MALDI对于此类样本是一种有效的检测方法。在GPC-MALDI中，复杂的样本在进入MALDI-MS分析前由GPC进行分馏。当为MALDI-MS分析准备聚合物样本时，样本（GPC馏分）必须与MALDI基质和盐（促进分析物的阳离子化）混合，然后点在MALDI靶板上。为了使这个过程自动化，我们研发了一种耐有机溶剂馏分收集器/ MALDI自动点靶仪 (AccuSpot)，将GPC洗脱液与MALDAI基质溶液在线混合，然后自动将混合液点在MALDA靶板上。新的AccuSpot为聚合物样本分析提供了一个全自动的解决方案，用于合成聚合物样品的GPC-MALDI分析。

痕量样本的检测和结构分析

· 除了配置折光检测器的GPC系统外，MALDI-TOFMS为诸如聚合物单体机构提供了详细的分析信息。
· SEC分离后，减少了主要化合物带来的阳离子压迫，质谱仪很容易检测痕量水平的样品。

系统规格

· 高分离度的GPC系统
· AccuSpot：全自动化GPC洗脱馏分收集，同时在MALDA靶板上点样。
· AXIMA series MALDI-TOF MS>: 高效MALDI-TOF质谱仪，用来分析GPC分馏的合成聚合物样本。
· 改良的AccuSpot，与标准GPC有机溶剂（THF或兼容）
· 配有备用工具箱（包含排气功能）
· Microflow HPLC可改善色谱分离度。

智能“聚合物分析”软件：计算了单体单位分子量，分子量分布和平均分子量。

共聚物的分析例

下图分析例，展示了对复杂合成聚合物样品中的微量均聚物的检测和分析。一种两组分共聚物作为一个复杂聚合物模型样本。将GPC洗脱液按照每6秒一次共收集50个馏分(时间为8 分 20 秒钟 to 13 分 20 秒钟)，点在MALDI靶板上。在１１分１８秒时，对收集的馏分进行MALDI－MS分析，可实现对于两种聚合物系列的检测，这在未分离的样本中不易于检出（请见下图）。新研发的GPC-AccuSpot-MALDI系统进行PnBMA 和PMMA 均聚物成分检测，实现对复杂共聚物样品中的微量组分分析检测。