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“The Grand EPMA” 诞生
搭载zui*场发射电子光学系统
将岛津EPMA分析性能发挥到*
从SEM观察条件到1μA量级,在各种束流条件下都拥有空间分辨率的*场发射电子光学系统。结合岛津传统的高性能X射线谱仪,将分析性能发挥至*。
当之无愧的“The Grand EPMA” ,zui高水准的EPMA诞生!
超高分辨率面分析
对碳膜上Sn球放大3万倍进行面分析。即使是SE图像(左侧)上直径只有50nm左右的Sn颗粒,在X射线图像(右侧)上也是清晰可见。
zui*技术实现
■ 的空间分辨率
EPMA可达到的高级别的二次电子图像分辨率3nm(加速电压30kV)分析条件下的二次电子分辨率。
(加速电压10kV时20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA)
■ 二次电子图像zui高分辨率3nm
碳喷镀金颗粒的观察实例。实现zui高分辨率
3nm(@30kV)。相对较高的束流也可将电子束压
细聚焦,更加容易的获得高分辨率的SEM图像。
■ 大束流超高灵敏度分析
实现3.0μA(加速电压30kV)的zui大束流。
全束流范围无需更换物镜光阑。
■ zui多可同时搭载5通道高性能4英寸X射线谱仪
无人可及的52.5°X射线取出角。
4英寸罗兰圆半径兼顾高灵敏度与高分辨率。
zui多可同时搭载5通道相同规格的X射线谱仪。
■ 全部分析操作简单易懂
全部操作仅靠一个鼠标就可进行的*可操作性。
追求「易懂」的人性化用户界面。
搭载导航模式,自动指引直至生成报告。
超高灵敏度面分析
使用1μA束流对不锈钢进行5000倍的面分析。精确地捕捉到了Cr含量轻微不同形成的不同的相(左侧),同时也成功地将含量不足0.1%的Mn分布呈现在我们眼前(右侧)。
1 高亮度肖特基发射体
场发射电子枪采用的肖特基发射体比一般传统SEM使用的发射体针尖直径更大,输出更高。即可以保持其高亮度,还可提供高灵敏度分析*的稳定大电流。
2 EPMA电子光学系统
电子光学系统,聚光透镜尽可能的接近电子枪一侧,交叉点不是靠聚光透镜形成,而是由安装在与物镜光阑相同位置上,具有独立构成与控制方式的可变光阑透镜来形成交叉点的(日本:第4595778号)。简单的透镜结构,既能获得大束流,同时全部电流条件下设定zui合适的打开角度,将电子束压缩到zui细。当然是不需要更换物镜光阑的。
3 超高真空排气系统
电子枪室、中间室、分析腔体之间分别安装有筛孔(orifice)间隔方式的2级差动排气系统。中间室与分析腔体间的气流孔做到zui小,以控制流入中间室的气体,使电子枪室始终保持着超高真空,确保发射体稳定工作。
4 高灵敏度X射线谱仪
zui多可同时搭载5通道兼顾高灵敏度与高分辨率的4英寸X射线谱仪。52.5°的X射线取出角在提高了X射线信号的空间分辨率的同时,又可减小样品对X射线的吸收,实现高灵敏度的分析。
使用分析条件束流,引以为傲的二次电子图像分辨率。(加速电压10kV时,20nm@10nA//50nm@100nA/150nm@1μA)。与原来的电子枪(CeB6、钨灯丝)的结果相比,一目了然。
由于可用更大的束流得到与原来电子枪相同分辨率的图像,所以可进行超高灵敏度的X射线分析。 更加值得注意的是,束流为1μA时的SEM图像。能够得到1μA以上束流,而且可以压缩到如此细的只有EPMA-8050G。
各种电子枪产生电子束的特性比较(加速电压10kV)
场发射类型的SEM、EPMA可实现其他仪器所不能达到的大束流(加速电压30kV时zui大3μA)。在超微量元素的检测灵敏度上实现了质的飞跃,将元素面分析时超微量元素成分分布的可视化成为现实。而且,所有束流范围内不需要更换物镜光阑,*不用担心合轴,实现了高度自动化分析。
面的3个图像为不同束流下,对不锈钢中约1%左右Si进行面分析的结果※。束流越大,偏差越小,越能更加清楚的确认包含Si的范围。
※ 分析条件:加速电压10kV,积分时间50msec。分析花费时间约1小时。
X射线取出角决定分析性能,52.5°更胜*
对X射线的吸收越少,灵敏度越高。
高X射线取出角,可降低吸收带来的影响,可以对深孔底部、孔中异物进行分析。
对深孔中异物的分析实例。左下为铁(Fe)的分布,右下为钛(Ti)的分布。通过EPMA-8050G的高取出角,即使是表面明显凹凸不同的样品,也可进行高精度分析。
分光晶体采用全聚焦*型晶体。
秉承岛津研发经验的晶体加工制备工艺,保证提供高灵敏度·高分辨率兼备的分光晶体。Johanson(*)型分光晶体是全聚焦晶体,无像差。
zui多可同时搭载5通道兼顾高灵敏度、高分辨率的4英寸谱仪。
X射线谱仪罗兰圆直径是影响EPMA分析性能至关重要的因素之一。罗兰圆半径每增加1英寸,检出灵敏度下降30%以上。岛津EPMA可zui多同时搭载5通道覆盖全部分光范围的4英寸谱仪。
各分光晶体可分析元素以及*谱仪组合实例。
应对谱仪的多通道安装,我们配备有多种分光元件,可根据分析目的选择的分光元件。岛津EPMA在设计上无需更换物镜光阑,就可发挥其性能。X射线谱仪也贯彻这种理念,分析时无需选择罗兰圆直径、切换狭缝,就可兼顾灵敏度与zui高的分辨率。
定性分析 | 定量分析 | 面/线分析 | 状态分析 | |
兼顾灵敏度与分辨率的 X射线谱仪 (岛津EPMA) | ○ | ○ | ○ | ○ |
※所有的分析模式都可实现分析条件的只有兼顾灵敏度和分辨率的岛津X射线谱仪。 | ||||
重视灵敏度的 X射线谱仪 | △ 峰容易重叠,造成误判。 | ○ | ○ | × 难以捕捉波形变化。 |
重视分辨率的 X射线谱仪 | △ | × 峰强度重现性差。 | × 容易受到样品表面影响,随着时间的增加,越来越难以得到稳定的峰强度。 | △ 细微峰的检测困难。 |
全部操作仅需一个鼠标就可实现的*可操作性、追求「易懂」的人性化用户界面、搭载导航模式等多个新功能,将「简单易懂操作」成为现实。无论是初学者还是专家级用户都可进行得心应手的操作分析。
● 从样品导入到生成分析报告,操作方便。
● 即便是*次使用也可轻松进行样品定位SEM观察。
● 的可操控性,大大提高分析准备工作的效率。
● 视觉上追求「易懂」的人性化用户界面。
● 搭载导航模式,自动指引直至生成分析报告。
无铅焊锡焊料中Ag与Cu的分布
对无铅焊锡焊料中大量含有Ag的区域进行面分析的数据。(加速电压:10kV;照射电流:20nA)
Ag的X射线像中颗粒形状与BSE像(COMPO)的颗粒形状*。直径约0.1μm的Ag颗粒也清晰可辨(红色虚线圈出)。同时可确认Cu颗粒的存在(黄色虚线圈出)。
生物体组织中的金属元素
以下数据为EPMA捕捉到的肿瘤细胞中铂(Pt)元素图像,通过靶向给药将抗肿瘤药物*(铂络合物)导入小鼠头颈部肿瘤组织中后进行分析检测。
*通过与癌细胞内的遗传因子DNA链结合,阻碍DNA的分裂(复制)以杀灭癌细胞,我们可以通过元素图像了解抗癌药物以何种形态进入癌细胞内。
跟踪成图面分析
在标准的面分析软件上可以追加跟踪功能。对于表面有凹凸的样品,或者有倾斜面的样品X-Y位置高度不同的时候,通过对样品Z轴的高度进行修正,可以抑制信号的强度低下,从而进行高精度的面分析。
此功能根据事先取得的多点高度信息,在分析过程中通过逐一控制样品台的Z轴坐标来实现。通过设定高度信息得出跟踪面,可进行等高线或3D显示。
原理图
●面分析结果
样品实例 20cent 硬币:Cu面分析
通过运用跟踪功能,得到更准确的元素分布。
※跟踪功能应用与人物像以及其周边, ☆及边框没有使用跟踪功能。
与跟踪成图分析相同,在标准的线分析软件上也可追加跟踪功能。
根据元素相关关系,从各元素的面分析数据中选择2或3个元素建立散布图,用不同颜色来区分元素间的特定关系。另外,通过多个散布图同时显示,可以看出多元素之间的关联。
● 特点
散布图还可通过3D显示,
便于从多角度观察元素间关联。
元素与散布图之间相互切换,
可对多个元素间关联进行解析。
通过模拟可以知道入射电子束通过样品表面进入到样品的深度及宽度。计算X射线侵入范围的方法2种,分别为根据电子束扩散大小、分析范围求出电子能级,以及根据每个电子轨迹得出所以电子轨迹(侵入范围)的蒙特卡洛法。