安装毛细管色谱柱的正确操作
时间:2024-12-09 阅读:1
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确安装以及使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,
步骤1:检查各个配件。
检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2:切割色谱柱。
将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。
步骤3:将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能可能地保证试验结果的重现性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm。
避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度。不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成长期损坏。
步骤4:接通载气。
当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5:将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避免被污染。