食品制药企业选择及使用电子天平适用标准及规范

　　1.《中国药典》（2010版）第四十一章“电子天平”，主要规定天平取样量的准确度和试验的精密度。

　　2.《USP40-NF35美国药典》（2017版）第41章“天平”，主要规定天平的量程或最佳操作范围，即天平最小样品重量至最大秤量。对于在美国制造和销售的药物和相关产品而言，USP-NF 是由美国食品药品监督管理局 (FDA) 强制执行的法定标准。此外，对于食品制药和质量控制所必需的规范，例如测试、程序和合格标准，USP-NF 还可以作为明确的逐步操作指导。

　　3.《GMP药品生产质量管理规范》（2010版）第五节 。强制性标准，要求食品、制药等生产企业应具备良好的生产设备，合理的生产过程，完善的质量管理和严格的检测系统，确保最终产品质量（包括食品安全卫生）符合法规要求。

　　4.《GLP良好实验室操作规范》，主要是针对医药、农药、食品添加剂、化妆品、兽药等进行的安全性评价实验而制定的规范，符合GLP实验室要求的天平应按照DQ（设计确认）、IQ（安装确认）、OQ（操作确认）及PQ（性能确认）四个步骤进行验证、确认，严格控制可能影响实验结果准确性的各种主客观因素，降低试验误差，确保实验结果的真实性。

　　5.《ISO17025实验室管理体系》（2005版）。检测和校准实验室能力的通用要求，通过认可的实验室出具的报告可在全球58个组织被认可。

二

 技术指标及说明

　　电子天平，作为精密称量仪器，主要技术指标涉及称量范围（/最大秤量Max)、最佳操作范围、读数精度(/显示分度值d)、检定分度值(e)、最小秤量(Min)、最小样品重量(MSW)、准确度等级、最大允许误差MPE、重复性误差及典型称量时间等。

1.称量范围(/量程/最大秤量Max/最佳操作范围)

　　电子天平可以称量的最大样品量，常见微量天平、半微量天平、分析天平及精密天平的最大称量范围为微量天平：2.1g/5.1g/6.1g/11g/22g/52g；半微量天平:61g/81g/105g/125g/205g/225g；分析天平：120g/220g/320g/420g/520g；精密天平：320g/620g/920g/1200g/2200g/3200g/4200g/6200g/8200g/10200g/12200g。

　　依据2017版《USP40-NF35美国药典》第41章“天平”规定，重要称重的相对不确定度不得超过0.10%。因此，天平有一个最佳操作范围，它是从天平“起始点”(或最小样品重量MSW)至“最大秤量Max”。

2.读数精度(/显示分度值/实际分度值/d )

　　电子天平可以显示最小读数，或两个显示读数之间的最小增量。根据《OIML R76 非自动衡器 国际建议》，读数精度作为称量值的最后一位数，要求与前面的数字有明显的差异（不同或较浅的颜色）。称量范围与读数精度组合在一起，作为电子天平型号的一部分。如（1）××7级：0.1μg；（2）××6级：1μg；（3）××5(/SM)级：0.01mg；（4）×××4(/A)级：0.1mg；（5）×××3(/M)级：1mg；（6）×××2(/C)级：0.01g；（7）×××1(/D)级：0.1g；（8）×××0(/G)级：1g。

3.检定分度值（/e）

　　根据《OIML R76非自动衡器 国际建议》合法贸易结算的法规，可接受的仪器可读性，是经检定认证后的任意两个显示读数之间的最小增量。同时规定，有刻度、有辅助装置的天平， 其检定分度值应满足：d<e≤10d。

4.最小秤量（Min）

　　电子天平可以称量并符合精度要求的最小样品量。小于该称量值时，称量结果可能产生过大的相对误差。一般Ⅰ级、Ⅱ级的电子天平，其Min= 20/50/100d。

　　依据2017版《USP40-NF35美国药典》第41章“天平”规定，在接近零点的时候，天平非常不准确。重要的称重必须大于天平操作范围“起始点”，称重准确度才能保证。而天平操作范围“起始点”显然不是零点，也不是最小秤量Min。它不是天平出厂时所固有的，需通过天平重复性测定方法来确定。测定方法如下：

　　（1）砝码重量为天平称量范围的5%~100%之间。

　　（2）砝码准确度等级无需过高，只需要测定不确定度小于0.10%的1/3，一般 F1或F2可以满足要求。

　　（3）重复检测10次，计算出标准偏差Std（普利赛斯390Hx系列电子天平，具有重复性检测功能，可自动计算出标准偏差Std）。

　　假定，（1）所测的标准偏差Std＞0.41d, 起始点ORmin = 2×Std×1000 = 2000Std；（2）所测的标准偏差Std≤0.41d, 起始点ORmin = 2×0.41d×1000= 820d（起始点最小值）。

如普利赛斯390HA 225SM, 半微量，最大秤量225g，读数精度0.01mg，全自动线性内校；依据《USP美国药典》，在良好状态下该天平的最佳操作范围为8.2mg～225g。

5.双量程（-DR，-DU，-P）

　　电子天平有2（或3）个量程/读数精度，量程/读数精度自动调整。当称重物重量（含皮重）≤第1量程值，天平读数精度为较小值；当称重物重量（含皮重） 大于第1量程值，但不小于第2量程时，天平读数准确度自动转换为较大值。如普利赛斯360EP 225SM-DR,半微量双量程电子天平（称量范围为102g/225g，读数准确度等级为0.01mg/0.1mg）。

6.浮动(/可变)量程(-FR，-DR）

　　电子天平有2个量程/读数精度，量程/读数准确度浮动或可变。当称重物重量（不含皮重）≤第1量程值，天平读数精度为较小值；当称重物的重量大于第1量程值，含皮重重量（总重）不小于第2量程值，天平读数精度转换为较大值。如普利赛斯390HA 225SM-FR，半微量浮动量程电子天平（称量范围为61g～225g，读数准确度等级为0.01mg/0.1mg）。

7.准确度等级

　　电子天平按检定分度值及检定分度数分为4种准确度等级，即 Ⅰ 级（特种准确度级）、 Ⅱ 级（高准确度级）、 Ⅲ 级（中等准确度级）及 Ⅳ 级（普通准确度级）。常见电子天平为 Ⅰ 级或 Ⅱ 级，其检定分度值e、检定分度数n及准确度等级的对应关系如表1所示。

表1 电子天平准确度等级及检定分度值e、检定分度数n的对应表

8.最大允许误差（MPE）

　　当天平空载并调到零位的条件下，无论是加载或卸载，在最大秤量及最小秤量之间任何一次单称量结果的示值的最大允许误差，应符合表2的规定。

　　（1）最大允许误差为单次称量，包括加载或卸载（因此，MPE有正、有负）。

　　（2）最大允许误差已包含线性因素（线性误差），称量值小，最大允许误差要求≤±0.5e；称量值大，最大允许误差要求可大一点（≤±1.5e）。

　　（3）最大允许误差已包含偏载因素，包括四角误差/偏载误差等（见表2）。

表2 最大允许误差表

9.重复性误差

　　同一载荷多次称量结果间的差值，不应大于天平在该载荷下示值的最大允许误差MPE的绝对值。试验载荷通常为天平最大秤量80%~100%的单个砝码,试验次数不应少于6次。

　　在天平计量性能的实际测试中，天平的准确性与重复性通常呈现图1分布图中的一种。能取得象限Ⅳ的结果最好，表明天平的准确性及重复性都好；象限Ⅰ的结果也可以接受，表明天平的重复性好但准确性差，可以通过校准及调节天平的办法，最终取得象限Ⅳ的结果。假如呈现象限Ⅱ、Ⅲ的结果，必须由专业人员对天平进行调节、校准。

Ⅳ准确性好，重复性好   Ⅰ准确性差，重复性好

Ⅲ准确性好，重复性差    Ⅱ准确性差，重复性差

图1 天平准确性及重复性分布示意图

10.典型称量时间

　　天平典型称量时间，又称天平的稳定时间或响应时间，即天平空秤状态加载至天平示值稳定可以读取的整个用时。卸载过程也类似，它体现天平的称重效率，对食药企业来说是一个比较重要的技术指标。一般来说，进口品牌的微量/半微量天平及国产品牌的分析天平，响应时间为（6~8）s；进口品牌的分析天平、国产品牌的精密天平等，响应时间为（2~4）s；采用一体式电磁力平衡传感器，天平响应速度会有所提高。

三

 天平选型

1.根据OIML R76定义选择天平的准确度等级及量程

　　食品制药企业务必根据天平准确度及量程要求，选择一款合适的天平。首先，应关注性价比。天平的价格通常取决于准确度等级、量程及品牌等。分析天平价格普遍高于精密天平价格，大量程天平价格高于小量程天平，准确度等级高的微量/半微量天平，大都依赖进口，价格昂贵。通常，药企研发部及品控部实验室有较好的实验环境，需要配置微量天平、半微量天平及分析天平等高精度天平。但更多的生产线、仓管等对准确度要求并不高,从性价比出发，普通准确度等级的精密天平、工业天平等都能满足使用要求。其次，应留有余地。天平所标示的准确度等级及最大允许误差等，都是在天平状态良好、环境适宜、操作规范等条件下取得的，实际使用中最大允许误差会扩大一倍。为了不影响未来使用，天平选型时，精度及量程可适当提高。

2.根据OIML R76的特别要求选择天平内自校功能

　　用于贸易结算或食品企业、制药企业、医疗机构等的天平，使用中实施强检制度，包括检定、后续检定等，通常每年一次。但电子天平在使用中风险无处不在,比如，来自规范本身的影响，包括线性误差、重复性误差、偏载误差、砝码误差等；再如来自环境的影响，包括温度变化、湿度变化、太阳光照、空气流动、振动、倾斜、污染等；还有来自样品本身的影响，包括样品吸湿、样品磁性、样品浮力、静电等。天平需要经常进行校准，特别是 Ⅰ 级天平。

　　为更好地满足这一要求，选用全自动内自校天平(SCS/SLS/FACT/isoCAL等)十分必要。最新版OIML R76也要求分析天平及以上精度的电子天平，不允许使用纯外校天平。天平自带内自校装置，可设置为根据时间或温度的变化，自动启动校准，也可人工“一键”启动，方便、高效，及时消除天平误差，并降低操作的难度。另外，天平内部砝码，磨损相对少，重量恒定，且经过外部E2级/F1级的标准砝码传力/校准，全自动操作减少人为干扰因素，安全、可靠。相反，采用外部砝码校准，受砝码精度等级、磨损、操作等因素影响，可能存在导致天平不准确的风险。

3.根据中国药典/USP美国药典等，选择天平的最佳操作范围（/最小样品重量MSW）

　　依据最新版USP美国药典，对于重要的称重，天平有一个最佳的称重“起始点”及最佳的操作范围。过小的样品重量，会导致称重非常不准确。中国药典、英国药典、日本药典等也有相应的要求。因此，食药企业选择天平时，应关注其最佳的操作范围（/最小样品重量MSW）是否满足要求。同时，审计追踪、用户管理、实时始终等功能，也是中国药典/USP美国药典等所要求的，选择天平时是应重点关注其合规性。

4.根据用户应用需求及环境因素，选择合适的天平及功能

　　一个功能齐全的电子天平除正常的称重功能外，通常还包括彩色触摸屏显示、中英文选择、百分比、计数、检重、密度测量、动物称重、动态差异称重、下挂称重、配方称重、实时时钟、无接触自动风门、全自动线性内校、MSW最小样品重量、ART自动重复性测试、BEST浮力误差纠正、自动去除静电、自动环境监测补偿（湿度/气压）、自动水平监测、校准记录的审计追踪、用户管理、任务管理、USB接口、数据实时上传/打印等。应根据食药用户应用需求及环境因素，选择合适的天平及功能。

四

 天平安装

　　具体要求为工作室窗户越少越好，只有一个出入口，推荐工作温度15℃～25℃，推荐湿度45%～75%；工作台坚固结实、置于房间角落，防振动，避免光照，减少气流影响。天平安装后需要调节水平，并进行相应的校准测试。天平在所有实验室仪器中，标准化程度高，安装及调试工作相对简单，通常对于超级微量天平、微量天平及半微量天平等，厂家会派专业的服务工程师上门安装调试；而对于普通精度的分析天平、精密天平等，一般由用户自行安装、调试。

　　无论由谁来安装、调试天平，都应符合JJG1036-2008《电子天平检定规程》要求。用于重要生产的电子天平，需通过当地计量部门或授权第三方组织的计量检定及每年一次的后续计量检定，食药企业天平显然符合强制检定的要求。同时，依据GMP/GLP/ISO17025等规范要求，食药企业天平在使用前还需由天平生产商或第三方检测机构按照3Q认证要求，对天平进行验证、确认，合格后天平方可投入使用。

三

 天平使用

　　食药企业天平实施强制检定，包括检定、后续检定等，每年一次，检定合格方可投入使用。但电子天平在使用中风险无处不在，所以，天平除了通过硬件及安装对称量过程的风险加以控制，用户还需要根据自身特点建立天平的操作规范。这些规范包括，最佳操作范围“起始点”（/最小样品重量MSW）设定、期间核查、日常检测、日常使用及维护方法等。

　　所谓检测，就是通过合格的砝码对天平的重复性误差、线性误差、四角误差及不确定度指标等进行检测。通常检测选取两点校准，检测频率视称量的重要性而定。重要的称量每天做一次，稍次要的称量每周或每月做一次。天平每三个月或六个月进行至少一次全性能的检测评估。天平每年或每两年进行一次外部检测、维护，更新最小样品量和不确定度，以通常由天平厂家或第三方检测机构来客户现场检测、评估为佳。一旦发现有风险存在，立即对天平进行调整、维修或维护，或者对天平的安装、操作方法等进行纠正。每次仪器调整之后均需进行后续检定，如果后续检定的各项指标均在初次检定时的范围内,则该检定结果一致。在任何需要的时候重新评估天平的允许误差，当核查的结果是可靠的，核查周期可以放大一倍；当核查的结果超出了警戒限制，核查的周期就要缩短。当核查结果超出最大允许误差，就要通知仪器厂家的维修人员处理。

　　所谓合格的砝码，就是校准分析天平/半微量天平/微量天平等 Ⅰ 级天平，须采用E2级砝码；校准普通准确度等级的 Ⅱ 级天平，须采用F1级砝码，而且所用砝码必须年检合格。另外，带内自校功能的天平内置砝码，虽然没有准确度等级，但经过外部合格砝码的传力（标定），可以用于天平的校准。但是，部分厂家天平出厂时随机附带的砝码为一般性工作砝码，准确度等级较低，只能用于一般性检验，不能用于天平校准。

 食品制药企业选择及使用电子天平适用标准及规范