高压消解罐操作方法
时间:2015-07-20 阅读:1758
高压消解罐操作方法:
将反应物系指与釜体内,并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。 将HZ水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。每次水热合成反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
高压消解罐是用四氟内杯和不锈钢外套组成,使用时应该注意如下方面:
一、使用前:
四氟内杯需要酸液浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净:
二、使用中:
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫盖好,拧紧钢盖,一般不*钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;
将装好的反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一个小时,再升温到所需温度,保持两个小时。加热温度高不超180℃。
三、使用后:
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开,实验结束应该清洗消解罐各部件,内杯盖和体尽量不要混淆,干燥保存。
据国家有关标准和我厂用户反馈,多数样品在80到140℃之间可以消解*,虽然我厂消解罐耐温可达200℃,但是仍然不建议用户使用温度达到或超过180℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可以消解*,温度过高,四氟内杯容易变形而泄漏样品,从而影响使用寿命,不提倡使用。
消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯的1/3到1/5。
如果反应的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其注意!
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