纺丝凝固浴化验分析

coagulating bath；spinning bath 又称纺织浴。

化学纤维湿法纺丝时纺丝原液自喷丝孔挤出后使之凝固成初生纤维的溶液。凝固过程中同时有物理和化学作用。即聚合物与凝固剂之间发生化学反应，以及原液中溶剂向凝固浴扩散，和凝固剂向原液扩散的双扩散作用。根据纤维品种不同，凝固浴的组分、温度、浓度、流量、丝束的浸长、张力、溶液高度等均是对纺丝成形和纤维质量有影响的工艺参数。纺丝机流回的凝固液经回收后有的可以回用。

一、凝固浴比重的测定(化验室分析)：

1、使用仪器

温度计（0-1000C酒精） 比重计（1.2000-1.3000,1.3000-1.35000），测定比重用的量筒（250ml）

2、测定方法

1）用搅拌均一的试样，将量筒冲洗两次后，再把试样倒入量筒中，一边凉水冷却，一边用温度计搅拌，使温度均匀地下降到35±0.50C.

2） 算出适当的比重计，轻轻放入量筒的试液中等静止后用手指轻轻按一下，使比重计下沉约2个刻度，重新静止时读取弯月面上限的读数，反复测定2-3次取其平均值即为测定值，测定值取小数点以后四位。

3、整理及注意事项

1）清洗用过的仪器，以备再用。

2）比重计要擦干，上面不能有水珠和芒硝。

二、全酸度测定

1、使用仪器

碱式滴定管(50ml) 移液管（25ml） 三角烧瓶（250ml）

2、使用试剂

0.1N NaOH溶液，甲基红指示剂（0.05%）             

3、测定原理

2NaOH+H2SO4 → Na2SO4+2H2O

4、测定方法

1）用移液管吸25ml搅拌均匀并冷却至350C的试样放入盛有约50ml蒸馏水的三角烧瓶中，再加入三滴甲基红指示剂。

2） 一边摇荡三角烧瓶，一边用0.1N NaOH溶液滴定，滴至溶液从红色变为橙色即为终点所消耗0.1N NaOH溶液的量为a ml

5、计算

全酸度（g/l）=0.0049*a*f*1000/25

注 f 表示0.1N NaOH溶液的系数，计算值取小数点以后三位。

6、整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备再用

2）一浴试样不用冷却否则温度下降会析出结晶堵塞移液管。

三、硫酸的测定

1、使用仪器

碱式滴定管（50ml） 移液管（25ml） 三角烧瓶（250ml）

2、使用试剂

0.1N NaOH溶液，甲基红溴甲酚绿混合指示剂

（0.25g甲基红和0.1溴甲酚绿混合溶于100ml乙醇中）

3、测定原理

H2SO4+2NaOH → Na2SO4+2H2O

4、测定方法

1） 用移液管吸25ml测定全酸度后剩余的试样，放入盛有约50ml蒸馏水的三角烧瓶中，在加入12滴混合指示剂。

2）一边摇荡三角烧瓶，一边用0.1N NaOH溶液滴定，滴定到溶液从紫红色变为蓝色时即为终点所消耗的0.1N NaOH溶液量为a ml.

5、计算

H2SO4(g/l)=0.0049*a*f*100/25

注 f 表示0.1N NaOH溶液的系数，计算值取小数点以后三位。

6、整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备再用

2）一浴试样不用冷却否则温度下降会析出结晶堵塞移液管.

四、醋酸的测定

通过计算即可得出醋酸的含量

醋酸CH3COOH(g/l)=(T –A)*60/49

式中T 全酸度（g/l） A 硫酸（g/l） 60/49  2CH3COOH/H2SO4的比值。

注 计算值取小数点以后三位。

五、硫酸锌的测定

1 使用仪器

移液管（5m l）三角烧瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）洗瓶

2 使用试剂

PH=5.2的缓冲液（CH3COOH+CH3COONa）吡啶（一级），0.1N络铜剂×0 ，0.01M EDTA溶液。

3 测定原理

本法为络合滴定法即锌离子与EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)溶液形成一种络合物，在测定中选用一种特殊的指示剂—络铜剂×0，在一定的PH值下它本身显示一定的颜色，当锌离子存在时就转变为另一种颜色，由于EDTA与锌离子结合的络合物要比这种指示剂与锌离子结合物来的稳定，因此EDTA能从指示剂络合物中夺取锌离子，当达到等当点时，所有锌离子都与EDTA结合，使溶液明显地呈现出指示剂原来的颜色即为终点。

4 测定方法

1）用移液管吸5ml搅拌均匀温度为350C的试样放入250ml三角烧瓶中，加入PH=5.2缓冲液10ml,加蒸馏水约50ml左右稀释之，并加入吡啶2滴，络铜剂×0指示剂5-6滴。

2）一边摇三角烧瓶，一边用0.01M EDTA溶液滴定，当试样从红色变为黄色时再加一滴吡啶，继续滴定至黄色不再变为红色即为终点，所消耗0.01M EDTA溶液的量为a ml

5 计算

ZnSO4(g/l)=0.001614*a*f*1000/15

注 f为0.01M EDTA溶液的系数，0.001614相当于1 ml 0.01M EDTA的ZnSO4的克数

6整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备后用

六、硫酸钙的测定

1 使用仪器

移液管（20ml  5m l）三角烧瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）容量瓶（100ml）

2使用试剂    

0.01M EDTA溶液，50%氢氧化钾和钙指示剂

3 测定原理

同ZnSO4测定原理

4 测定方法

1)用移液管吸20ml试样放入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇荡均匀

2）用移液管在100ml容量瓶中吸5ml摇荡均匀的稀释液，放在盛有约80ml蒸馏水的三角烧瓶中，再加入3ml50%氢氧化钾及0.1g钙指示剂。

3）一边摇三角烧瓶，一边用0.01M EDTA溶液滴定，当试液由紫红色变成纯蓝色时即为终点，所消耗0.01M EDTA溶液的量为a ml

5计算

CaSO4(g/l)=0.00136*a*f*100/20*1000/5

注 f为0.01M EDTA溶液的系数，0.001614相当于1 ml 0.01M EDTA的CaSO4的克数

6整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备后用

七、硫酸镁的测定

1 使用仪器

移液管（20ml  5m l）三角烧瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）容量瓶（100ml）

2使用试剂    

0.01M EDTA溶液，PH=10缓冲溶液（NH4CI+NH4OH）和0.5%的络黑T甲醇溶液

3 测定原理

同ZnSO4测定原理

4 测定方法

1）用移液管从测定硫酸钙的100ml容量瓶中吸5ml稀释液放入在盛有约80ml蒸馏水的三角烧瓶中，再加入10ml PH=10缓冲溶液及8-10滴络黑T指示剂。

2）一边摇三角烧瓶，一边用0.01M EDTA溶液滴定，当试液由紫红色变成纯蓝色时即为终点，所消耗0.01M EDTA溶液的量为a ml

5计算

MgSO4(g/l)=0.001204*a*f*1000/5-[ZnSO4(g/l)*0.746+ CaSO4(g/l)*0.882]

0.746为MgSO4/ZnSO4  的比值  ，  MgSO4 /CaSO4的比值

f为0.01M EDTA溶液的系数，0.001204相当于1 ml 0.01M EDTA的MgSO4的克数

6整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备后用

八、浓碱的测定

1 使用仪器

移液管（5m l）三角烧瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）

2使用试剂

1N H2SO4溶液  酚酞指示剂

3 测定原理

2NaOH+H2SO4  →  Na2SO4+2H2O

4 测定方法

1)用移液管吸5ml试样放入盛有25ml蒸馏水的三角烧瓶中，再加入3滴酚酞指示剂。

3）一边摇三角烧瓶，一边用1N H2SO4溶液滴定，当试样由红色消失时即为终点，所消耗1N H2SO溶液的量为a ml

5计算

NaOH（g/l）=0.040*a*f*1000/5

f为1N H2SO4溶液的系数

6整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备后用

九、浓硫酸的测定

1使用仪器

碱式滴定管（50ml） 移液管（5ml） 三角烧瓶（250ml）

容量瓶（250ml）

2使用试剂

1N NaOH 溶液  酚酞指示剂

3 测定原理

与浓碱测定相同

4 测定方法

1)用移液管吸5ml试样放入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇荡均匀

2）用移液管在250ml容量瓶中吸5ml稀释液，放入盛有少量蒸馏水的三角烧瓶中，用1N NaOH溶液滴定，当试样由无色变成浅粉色时即为终点，所消耗1N NaOH溶液的量为a ml

5计算

H2SO4（g/l）=0.049*a*f*1000/5

6整理及注意事项

1）将用过的仪器清洗干净，以备后用

十、稀硫酸的测定

与浓硫酸的测定基本相同，但用移液管只吸5ml试样，放入盛有50ml蒸馏水的三角烧瓶中进行测定

H2SO4（g/l）=0.049*a*f*1000/5

如果使用结晶Na2SO4溶解芒硝测定H2SO4操作方法与全酸度的测定基本相同，但用移液管只吸5ml试样，放入盛有50ml蒸馏水的三角烧瓶中进行测定

H2SO4（g/l）=0.049*a*f*1000/5

纺丝凝固浴浓度在线分析仪

国内采用 湿法两步法生产芳纶1313（DMAC）、芳砜纶（DMAC）、芳纶1414(H2SO4)、芳纶碳纤维(DMSO)、聚酰亚胺纤维(DMAC)。例如，芳纶1313 纺丝聚合物在原液与DMAC溶液相混合，配制成100℃原液胶，通过计量泵经过喷丝板，进入DMAC凝固浴中，胶体内的 DMAC与凝固浴中的DMAC 进行解析，形成一恒定的浓度平衡。准确测量DMAC 浓度，可适时控制凝固浴中的补给水的量。DMAC 浓度的变化直接造成丝束发脆和丝束并丝等严重的质量问题。稳定的 DMAC 浓度环境对芳纶1313纤维和聚酰亚胺纤维成丝内在质量起到关键的作用。

国内公司原有生产线测量成丝凝固浴的DMAC浓度采用化验分析方法，每2小时取样一次，取样后 在中心化验室由化验员用实验室型的阿贝折光仪（Abbe Refractometer)测量。这种测量方法对工艺数据滞后、取样环境、温度变化、人工操作、仪器受周围环境等因素都对化验数据的准确性造成影响。不能随工艺条件的变化做适时地调整，这样就不能够保障产品的稳定的质量指标。

在线浓度仪分析仪结构及实践应用

MPR E-Scan凝固浴浓度在线分析仪为分体式结构设计，分为传感器和变送器两部分。

传感器由：蓝宝石棱镜（9Mosh）、内置PT1000温度传感器、长寿命LED光源（100000h）、3648像素分辨率CCD 传感器组成；

变送器由：In 586sx 133MHz的CPU，6.7”（640×480象素）TFT-LCD显示器，键盘， EPROM存储卡及自动清洗系统组成。仪器操作界面友好软件，采用全屏蔽抗干扰设计、耐高温和振动、宽量程（0-），出厂线性校准和自动温度补偿。内置PT1000温度传感器 ，在线检测凝固浴的工艺温度，经自动温度补偿后远处0-10V的温度测量值信号。分析仪也可采用 RS-232 与计算机通讯，并可通过 4～20 mA 信号 与PLC/DCS 相通讯。由PLC/ DCS 控制调节凝固浴浓度。MPR E-Scan在线分析仪，无耗材，免维护，无漂移。同时分析仪配套的自动清洗系统自动、及时清洗棱镜的短毛和纤维，保障了分析仪的准确性，也减轻维护人员的工作量。全浇注玻璃钢外壳和全屏蔽钢板内壁设计，保证了分析仪可以在任何恶劣的工况条件下运行平稳。

MPR E-Scan在线分析仪测量凝固浴的浓度，工艺控制在30% ～ 60%之间。直接安装于凝固浴进口液体管路上，随时测量凝固浴浓度的变化，测量值传送到 DCS 通过 PID 调节，输出阀位信号控制凝固浴补给水量，保证凝固浴浓度恒定，这对纺丝丝束的内在质量起保障作用。MPR E-Scan在线分析仪运算速度快、准确，偏差小于 0.1%。测量值基本保持线性。仪器有温度自动补偿，自动清洗棱镜等功能。操作简单方便、维护量少、工作可靠等优点。MPR E-Scan在线分析仪在高温有腐蚀性 气体的环境下仍然十分准确。实践证明MPR E-Scan在线分析仪能 够为工业生产提供准确的数据，同时也为纺丝企业的产 品质量起到关键性作用，是国内应用效果的一套凝固浴浓度在线分析仪器。