碳硫分析仪中高频感应炉中几种添加剂的作用
时间:2013-06-05 阅读:2198
高频感应炉的加热方式是通过电子管振荡电路产生高频电磁场,然后加到样品之上,对样品进行感应,产生涡电流(涡流),从而产生焦耳热,使样品迅速升温熔化,所以称为高频感应炉。 高频炉燃烧性能稳定,操作方便,自动化程度高,如与红外分析仪相配套。将会取得准确可靠的碳硫分析结果。
1. 高频感应炉对添加剂 的要求
⑴ 选用添加剂是导电导磁材料,在燃烧过程中是放热反应,它与样品氧化物熔融时形成互熔的流体。挥发物不吸附CO2和SO2。
⑵ 添加剂中碳、硫含量要低,ω(C)<0.001%、ω(S)<0.0005%。碳、硫空白值越小越好。
⑶ 添加剂与样品氧化熔融时,对坩埚无腐蚀作用,以免在燃烧过程中坩埚开裂、渗漏。
⑷ 添加剂钨的粒度控制在 0.84~0.42㎜之间,孔隙度15%左右,表面致密光滑,这样可防止氧气流吹扰,又能快速氧化燃烧,还可减少表面吸附。
2.钨粒添加剂 钨粒是高频炉常用添加剂,它的特点是:
(1)钨是zui难熔化的金属,它的熔点为3380℃。电弧温度才能将钨熔化。由此,电灯泡中常用钨丝。它能用作添加剂,是因为钨容易氧化。而钨的氧化,钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。化学反应式如下:
1W+3/2O2=WO3,ΔH=-840.11KJ•mol
此反应具有发热值高、反应速度快,生成疏松状的WO3。
(2) 三氧化钨,属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放,其熔点 1473℃,沸点大于1750℃。WO3有一个重要特性,即温度在900℃以上有显著的升华,有部分WO3挥发。由于WO3的逸出,增加了碳硫的扩散速度,使试样中碳、硫充分氧化。挥发WO3的在700~800℃又转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe2O3上,阻止了SO2催化转化为SO3,防止了管道对硫的吸附,从而保证了碳、硫分析结果的可靠性。另外钨空白值低,可用于低碳、低硫的测定。因此,钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。