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面议JMS-S3000采用日本电子独自研发的SpiralTOF模式离子光学系统,它创新的技术在学术界已广为人知,其超高的质量分辨率和质量准确度,于传统的装置。
◇ 装置特征
* 在宽分子量范围内,保证高质量分辨率和高质量准确度
在合成高分子、蛋白质消化酶的分析中,具有不同分子量分布的样品较多,因而需要能够在宽分子量范围内进行高 质量分辨率、高质量准确度的分析。 JMS-S3000 采用日本电子研发的SpiralTOF模式离子光学系统,有着其它装置的性能。
* 线性模式 TOF(选配件)
适合于测试高分子量离子和解析容易产生自身碎裂的样品。
* 串联模式TOF/TOF (选配件)
通过高能碰撞诱导解离可以进行MS/MS测试。由于具有高度的离子(Precursor ion)选择能力,可以从子离子谱图中只选择和观察单一同位素离子。非常适合于复杂的子离子谱图的解析。
◇ 的SpiralTOF技术
JMS-S3000采用的SpiralTOF模式离子光学系统,远远*于线性模式和反射模式的离子光学系统。它采用大阪大学开发的 “Perfect focusing(*聚焦)”和”Multi-turn(多向转动)”技术,每隔一定距离(螺旋轨道的 1 层)能将离子包汇聚,因此即使延长飞行时间,离子包在检测面上也不会扩展,从而同时实现了*的质量准确度和极大的离子透射率。
JEOL的技术使螺旋状的离子轨道在有限的空间内达到了17m长。圆筒电场中配置了4组层状环形电极(Toroidal electrode),每组环形电极由9 张松田板(Matsuda plates)组成,以此形成螺旋轨道。离子在离子源中被20kV的电压加速后,依次通过4组环形电极的各层,最终到达检测器。
◇ 崭新的离子光学系统,挑战传统概念的极限
* 克服离子延时引出法的技术屏障
JMS-S3000秉承MALDI-TOFMS传统优良技术,通过延长飞行距离,成功地提高了质量分辨率和质量准确度。
MALDI-TOFMS的离子光学系统组合了离子延时引出法的离子光学系统 (至汇焦位置的距离L1:红线) 和具有动能汇聚性的离子光学系统 (距离 L2:蓝线)。离子延时引出法显著地提高了MALDI-TOFMS的质量分辨率,但同时也留下了只在局部达到了高质量分辨率的难题。这一问题可以通过增大L2 / L1之比(即蓝线的比例) 来解决。JMS-S3000的L2比传统反射模式TOFMS要长出10倍左右,因此能够对样品进行高质量分辨率及根据内标法进行高质量准确度的分析。
* 在宽质量范围内达到高分辨率
JMS-S3000通过延长飞行距离,在宽质量范围内能够实现高质量分辨率、根据内标法得到*的质量准确度,因而超越了传统的MALDI-TOF的极限。使用内标法,ACTH fragment 1-17(m/z 2093)的质量准确度达到了0.16ppm。
* 降低了对样品制备的影响
基质结晶后表面的凸凹不平引起激光照射时的初期位置不同,因而产生飞行时间差。使用传统的离子光学系统,飞行时间差会引起质量分辨率及外标法质量准确度的降低。JMS-S3000通过延长飞行距离,将这一影响降低到最小限度,不仅质量分辨率稳定,同时也提高了外标法的质量准确度。
* 通过外标法获得高质量准确度
JMS-3000通过外标法,能够进行高质量准确度的分析。将标准肽混合物和相当于25fmol的牛血清白蛋白的消化液分别滴在标准靶板的校准标样点位上和样品点位上。自动取得谱图之后,进行峰拾取 (包括同位素分离) ,利用Matrix Science 公司的 MASCOT PMF方式进行数据库检索。下表为各点位上的匹配肽的质量误差平均値。
* JEOL*的样品靶板
JEOL*的样品靶板上有384个MTP(微量滴定)样品点位,每4个样品点位中间有1个校准标样点位。 另外,每个靶板配有各自独立的ID,靶板装入装置后会被自动识别。ID和数据被一起保存起来。
◇ 利用SpiralTOF进行合成高分子的分析
* 嵌段共聚物分析实例
* 在测试的整个区域,反复确认单位,解析分子量分布,输出质谱图,用Polymerix™进行解析
规格:
SpiralTOF
| SpiralTOF + TOF-TOF | SpiralTOF + Linear TOF | SpiralTOF + TOF-TOF + Linear TOF | ||
基本结构 | 质量分辨率*1 | 75,000 (FWHM) | |||
在宽质量范围的分辨率*2 | m/z 1046.5: > 30,000 m/z 2093.1: > 60,000 m/z 2093.1: > 60,000 | ||||
质量准确度 (内标法) | 1ppm (平均误差) | ||||
质量准确度 (外标法) | 10ppm (平均误差) | ||||
灵敏度*3 | 500 amol | ||||
质量范围 | m/z 4 - 30,000 | ||||
激光 | 波长349 nm | ||||
TOF-TOF | 子离子质量分辨率 | - | >2,000(FWHM) | - | > 2,000(FWHM) |
子离子谱图灵敏度*3 | - | < 5 fmol | - | < 5 fmol | |
子离子质量准确度 | - | ±0.1 Da | - | ±0.1 Da | |
离子选择性*4 | - | > 2,500 | - | > 2,500 | |
离子选择范围 | - | m/z 100 - 4,000 | - | m/z 100 - 4,000 | |
线性模式 | 质量分辨率*5 | - | - | >2,000(FWHM) | > 2,000(FWHM) |
灵敏度*3 | - | - | < 500 amol | < 500 amol | |
质量准确度(内标法) | - | - | ±50ppm (peptide region) | ±50ppm (peptide region) | |
质量范围 | - | - | m/z 4 - 500,000 | m/z 4 - 500,000 |
*1 正离子检测模式:促肾上腺皮质激素碎片18-39 [M+H]+: m/z 2465.2的质量分辨率
*2 血管紧张素Ⅱ. 促肾上腺皮质激素碎片 1-17, 促肾上腺皮质激素碎片 18-39的 [M+H]+的质量分辨率
*3 血管紧张素Ⅱ. [M+H]+: m/z 1046.5的灵敏度
*4 促肾上腺皮质激素碎片18-39 [M+H]+可以选择单一同位素离子
*5 血管紧张素Ⅰ[M+H]+: m/z 1296.7的质量分辨率