铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti ΣRe Mg的联测

一、 试剂

1、硫硝混合酸:硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀释至1000ml。

2、过硫酸铵溶液：15% （不超过三天）

3、过氧化氢：30%   

4、钼酸铵溶液：5%   

5、草酸溶液：5%

6、*铵溶液：6%（1000ml溶液中加硫酸5ml）

7、硝酸铋——钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120ml，用水稀释至1000ml。

8、抗坏血酸：1%  称10克抗坏血酸;0.3克EDTA溶于水中，稀释至1000ml。（不超过三天）

9、定锰混酸：0.4%，称*4克溶于水中，加硝酸40 ml，用水稀释至1000ml。

10、磷酸：（1+1）

11、尿素溶液10%（用时配置）

12、*溶液0.5%

13、二苯基碳酰二肼溶液0.5%：称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷却，贮于棕色瓶中。

14、中性红指示剂0.1%乙醇溶液。

15、氨水（1+1）

16、双环乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05%），称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液（1+1）中，以水稀释至1000ml。

17、柠檬酸铵溶液50%

18、碘溶液0.1N，称取碘12.7%g，*25g，用少量水溶解后定容1000ml。

19、氨性丁二酮肟0.1%，称取丁二酮肟1g溶解于500ml氨水中，以水稀释至1000ml。

20、草酸溶液10%。

21、变色酸溶液3%，称取变色酸3g，无水亚硫酸钠0.5，以少量水溶解后，以水稀释至100ml，过滤于棕色瓶中。

23、偶氮氯瞵（Ⅲ）：0.02% 

24、偶氮氯瞵I：0.025%

25、三乙醇胺：1+1

26、缓冲溶液（PH=10.5）：50 g硼砂加10 g氢氧化钠溶解后稀至1000 ml

27、邻菲罗啉-乙二胺、1g邻菲罗啉溶解于10 ml乙醇中，加3 ml乙二胺后用水稀至500 ml

28、EGTA-Pb：0.9gEGTA于200 ml热水中，滴加10%的氢氧化钠搅拌溶解并调至中性。另取0.91g*溶于水中，将两液合并，并稀至500 ml，摇匀。

二、操作步骤：

   称取试样0.5000克于200毫克锥形瓶中,加硫酸混合酸85毫升,及过硫酸铵溶液（15%）8毫升,加热至近沸的温度使试样溶解*。再加过硫酸铵（15%）8毫升，煮沸2分钟，使氧化*至二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，稀至刻度， 摇匀、过滤为母液。

A：硅的测定——*钼兰光度法

吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加*铵溶液（6%）2.0毫升，摇匀后，注入1cm比色杯中，于波长650nm，以水作参比测量吸光度及百分含量。

B、磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法

吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸铋—钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。

C、锰的测定——过硫酸银盐光度法

吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。